Bevezetés
A szénhidráttartalom nemcsak a textúrát, hanem a vas anyag tulajdonságait is befolyásolja, például a mágnesességet, keménységet vagy rugalmasságot. Például az öntöttvas (2–4 % C) törékeny, de önthető; a szerszám acél (0,4–1,7 % C) rugalmas és ductil, a szénacél (0,4 % C) kovácsolható és felhasználható a lemezekhez, csövekhez és acélgyűrűkhez (1).
Az elem szén különböző formákban jelen lehet a vas mátrixban, más elemekhez kötve karbidként, a vas mátrixban vagy az elemi szén (2) formájában.
Szén- és kénkoncentráció mérése
Ezért fontos, hogy a szulgen szén vagy szulfid szén- és szén-infraszulfid-szintet gyorsan és hatékonyan meghatározzuk. Különböző módszereket alkalmaznak a C/S koncentráció mérésére acélban, vasalapú termékekben, vagy a 180-es típusú öntvénytermékekben, mint például a ferrochrom. Ezek között vannak olyan többelemes áramlási technikák, mint a spektrometria és a speciális szén- és kénminták
, mint az elektronikus minták. Az olyan többelemes technikák, mint a csillogó OES vagy a GDOES használata, amelyek a kibocsátott hullámhosszakat a felszínen eltávolítják, és eltérőek a kémiai jellegüktől. Ezért a korlátozott izgatás a szulfid- és szulfid-specifikus emissziót okozza, amelyek egyidejűleg mérhetők a szulfid- és a szulfidszulfidokhoz, de<
különböző elemek, mint például a krómag vagy a króm-rel való diszúszűrődések.
Modern égési elemzők
Egy elemző, mint az ELTRA ELEMENTRAC CS-i csak 40 másodperces névleges elemzési időt igényel mind a szén, mind a kén méréséhez.
A megbízható, gyors elemi elemzéshez a CS-i egy intelligens lángkezeléssel rendelkező, erővel szabályozható indukciós tűzhelyet, fűtött porcsapdát és integrált katalizátort használ. Legfeljebb négy infravörös cella széles mérési tartományt biztosít. Ez a beállítás lehetővé teszi a szén és a kén tartalmának mérését több ppm-ről a százalékos tartományig, és megfelel az összes vonatkozó nemzetközi szabványnak (táblázat 1) és a felhasználói szakirodalomnak.
A szén és a kén meghatározása ilyen módon gyors, egyszerű és széles mérési tartományt biztosít.
Mintavétel előkészítése
A szulfid-szénből vagy az AST-ból származó szén-szén szennyeződésből történő mintavételi eljárás (az AST-nak az égés során történő mintavételi eljárás során) különböző eljárásokat is magában foglalhat, mint például a folyékony olvadékból készült mintavétel, a nagyméretű mintavétel méretének csökkentése (például egy vascsík) vagy az elemzés előtt közvetlenül szükséges szilárd mintavétel tisztítása (például acetonnal történő mosás).
A folyékony vasból vagy acélból készült mintavétel előnyben részesített mintavételi eljárás a DIN EN ISO 14284:2002 vagy a hasonló szabványban leírtak szerint magában foglalhatja a mintavétel tartalmát, vagy az ASTM E1806. A mintavétel egy olvadékkal történő előkészítését követve a mintavételnek egy formában történő hűtését követően.
Az égési folyamat
Az indukciós tűzhelyhez metál gyorsítókra van szükség, mint a réz, a volfrám, vagy a volfrám és a cink keveréke, hogy biztosítsák az egyenletes égést és a kötött szén és a kén teljes felszabadulását.
Az égési folyamatot úgy kezdik, hogy a kerámia kavicsot és a megfelelő gyorsító keveréket az indukciós görbebebebe helyezik el. Az indukciós tűzhelyhez metál gyorsítókra van szükség, mint a réz, a volfrám, vagy a volfrám és a cink keveréke. Az indukciós tűzhely egy olyan elektromos mezőt hoz létre, amely a használt gyorsító szabad elektronjaival egyenletesen kölcsönhatásba lép, és így a keverés 2,100 °C-ra melegszik, és elkerülhető, hogy a hőmérséklet és a molibrátor kialakulása során a magas hőmérséklet-mérséklet mértéke.
az ilyen szilárd anyagot közvetlenül az ellenállókészülékhez kell ellátni, ugyanakkor az indukciós kemencét nem lehet állandó hőmérsékletre állítani (például 2000°C-ra). Az ebből eredő hőmérsékletet a csapvízben a kémiai összetétel, az intelligens gyorsító és a minta mennyisége, valamint az oxidációs folyamat intenzitása befolyásolja. De ez a fokozott pontosság az égési hőmérsékletet az indukciós kemencében alkalmazott teljesítmény csökkentésével is befolyásolhatja. Ebből a célból az ELEMENT CSRAC-i Sputter samples management focuses condensation usually uses a phase angle controller. Emellett az alacsony fúziós mintákat, mint például a réz vagy a magnéziumot, alacsony fúziósan elemzik alacsonyabb hőmérsékleten.
Fűtött porszívózás és porkezelés
A fémminták elégetése finom por keletkezését eredményezi, amely befolyásolhatja a szén- és kénmérést az infravörös sejtekben. Az elemző belsejében a por lerakódásának megakadályozása érdekében az ELEMENTRAC CS-i egy kis hálós fémszűrőt használ, amely közvetlenül az indukciós tűz mögött helyezkedik el.
Ez a fűtött házban elhelyezett szűrő megakadályozza a víznyomok olyan kondenzációját, amely túl alacsony kénkoncentrációk méréséhez vezethet. A vízgőz a tüzelőanyag-gáz-dioxidot teljesen felszívja a fűtőgázban. A kialakult kénsav nem állna többé rendelkezésre az infravörös sejtekben lévő oxidációra és annak meghatározására.
Katalizátor
Az égési folyamat során a fő reakciótermékek a szén-dioxid és a kén-dioxid. Minden indukciós sütőben nagyon kis mennyiségű szén-monoxid keletkezik.
A szén-monoxidot nem detektálnák a szabványos szén-dioxid infravörös sejtekben, és további oxidációs eljárás nélkül a szén meghatározása a vártnál alacsonyabb eredményt mutatna.
A szén-monoxid szén-dioxidba történő átalakításához nemcsak a biztonságos és megbízható oxidációt, hanem a megfizethető beszerzési árakat is biztosítja. A fokozott katalizátor hossza, hőmérséklet-szabályozással a CS-i-ben, garantálja a maximális szén-oxid-elemzés biztonságát.
Detektálás
Bár az ilyen alacsony áramlási elemet vagy az elektronikus elemet soha nem jelentenek az üzemanyag-reaktorok, ezek az adatelemzők olyanok, mint az infravörös vagy hosszabb hővezetőképességű sejtek. Míg a hővezetőképességet növelő EL-sejtek elemzői, mint az ASTM E 1019-11-ben leírtak, csak a szén infravörös elemet tudják meghatározni, az ELEMENTRAC CS-i legfeljebb 4 infravörös sejtet használ, hogy biztosítsák a széles koncentrációs tartományon át tartó biztonságos szimultán szén- és kénelemzést. A hővezetőképességet növelő IR-sejtek ellentétben az infravörös sejtek szelektívek. Ez azt jelenti, hogy az említett molekulákban a rövid halogén koncentráció meghatározása nem befolyásolja a szivárgás rövid koncentrációjának megváltozását, például ha a megfelelő molekuláris interakció megváltozik. Mielőtt, hogy az infravöröségető gázis áramok eltérzékelő jeleket használnének, a cellazárgázó jel és az állandó jel jel jel jel jel jelet jelöli a gázó gázó gázó gázó és az IR- és az infravörgáz- és az infravörzárgáz.
kalibrálás
Ellentétben a klasszikus mérési technikák, mint például a gravimetria vagy gáz térfogatmérés, az égés elemzők, mint az ELEMENTRAC CS-i megköveteli a kalibrálási folyamat mérésére helyes elemek koncentrációját. Mint a spektrometriai módszerek, az égés elemzés relatív mérési módszer, ami azt jelenti, hogy a csúcsfelületét egy szén- vagy kénmérés kell korrelálni egy elemek koncentrációját. Mivel az indukciós égés a minták, amely garantálja a teljes felszabadulását a kötött szén és a kén, C/S elemzők kalibrálható tanúsított referencia anyagok (CRM) vagy elsődleges anyagok, mint a CaCO3 vagy BaSO4 (2. táblázat).
Következtetés
A szén- és kénkoncentráció mérése az ELEMENTRAC CS-i készülékkel gyorsan és egyszerűen elvégezhető: a minta súlyozása, a gyorsító alkalmazása és a minta logolása a szoftverben minden szükséges. Ezekkel a néhány működési lépéssel a különböző minták és mátrixok számára pontos és robusztus szén- és kénmérések lehetségesek, amit az alábbi mérési adatok illusztrálnak.
Hivatkozások
(1) Hollemann Wiberg, Inorganic Chemistry, 33nd edition, 1993, p 1133ff
(2) Handbuch für das Eisenhüttenlaboratorium; 2nd edition, 2013; Part (1) classic method ; Volume (2): Analysis of metals
(3) ASTM E 1806-09; page 13
(4) Handbuch für das Eisenhüttenlaboratorium; 2nd edition, 1998; Part (2) new method ; Volume (2): Analysis of metals
(5) ASTM E 1941-10; page 2, Note 7
Az ELEMENTRAC CS-i mérési adatai
Acél minták
Az acélmintákat 500 vagy 1000 mg mintatömeggel és 1,5 g wolfram gyorsítóval lehet elemezni:
Referencia anyag: ECISS EURONORM - ZRM 079-2 Feldolgozó acél(*)
(*) tanúsított érték:
C: 0,596 % ± 0,006
S: 0,192 % ± 0,006
Referencia anyag: Alpha Resources AR 875 (LOT 1216F) Acél gyűrűk (*)
(*) tanúsított érték:
C: 0,799% ±0,017
S: 0,0125% ±0,0034
Referencia anyag: EURONORM - CRM 281-1 Magas ötvözetű acél(*)
(*) tanúsított érték:
C: 0,048 % ± 0,002
S: 0,016 % ± 0,001
öntöttvas
Az acélmintákat 500 mg mintatömeggel és 1,5 g wolfram és 0,7 g nagy tisztaságú vas gyorsítóval lehet elemezni:
Referencia anyag: ELTRA öntöttvas 92400-3100 (LOT1014C) (*)
(*) tanúsított érték:
C: 4,20% ±0,06 (1,42%)
S: 0,023% ± 0,002 (8,69%)
Tiszta vas
A vasmintákat 500 vagy 1000 mg mintatömeggel és 1,5 g wolfram gyorsítóval lehet elemezni. A legjobb pontosság érdekében ajánlott egy hordozó gáz tisztító sütő használata.
Referencia anyag: ELTRA 88600-0013 (LOT 716C) (*)
(*) tanúsított érték:
C: 6 ppm ± 4 ppm
S: 11 ppm ±4 ppm
Ferro króm
A Ferro Chromium mintákat körülbelül 150 mg mintatömeggel és 1,5 g volfrámmal és 0,7 g nagy tisztaságú vas gyorsítóval lehet elemezni.
Referencia anyag: Euronorm 585-2 (*)
(*) tanúsított érték:
C. 5,488% ±0,02 (0,4%)
S: 0,032% ± 0,0012 (3,75%)
Műszaki adatok
* konfigurációtól függően; más munkaterületekhez igazítható; gáz dóziselemzéssel és üres méréssel mérhető detektálási határ; a kiválasztott alkalmazás függvényében különböző értékek lehetségesek.