Wprowadzenie
Stalowce obserwują zmniejszającą się zawartość węgla w całym procesie produkcji stali, od żelaza surowego z 4–5 % węgla do kilku ppm w stali nierdzewnej. Zawartość węgla wpływa nie tylko na teksturę, ale także na właściwości materiału żelaza, takie jak magnetyzm, twardość lub elastyczność. Na przykład żelazo odlewane (2–4 % C) jest łamliwe, ale odlewane; stal narzędziowa (0,4–1,7 % C) jest elastyczna i ductylna, stal węglowatowa (0,4 % C) jest kładliwa i nadaje się do stosowania w płytkach, rurach i żeliwach (1).
Elementy węgla mogą być obecne w różnych postaciach w matrycy żelaza, wiązane z innymi pierwiastkami, rozpuszczone w matryce żelazowej lub jako elementy węgla (2).
Pomiar stężenia węgla i siarki
W związku z tym węgiel sulgenowy lub węgiel sulfurowy jest bardzo ważny do określenia zawartości próbek węglowych i siarkowych, podobnie jak próbki elektroniczne. Różne metody są stosowane do pomiaru stężenia C/S w stali, produktach na bazie żelaza lub w typowych produktach odlewniczych, takich jak ferrochrom. Wśród nich znajdują się techniki przepływu wielowarstwowe, takie jak spektrometria i specjalistyczna analiza węglowo-siarkowa.
Techniki wielowarstwowe pobierane, takie jak wytrysk OES lub GDOES, zależą od ich charakteru chemicznego i różnią się od każdej części powierzchni i pobudzają usunięte atomy.
W związku z tym ograniczone pobudzenie powoduje optyczne pomiary specyfików wę siarkową i siarkową, które mogą być mierzone równocześnie
, ale także różne stężenia elementów, takie jak stężenie chromu lub chromu.
Nowoczesne analizatory spalania
W przeciwieństwie do wszystkich tych przestarzałych metod, nowoczesne analizatory spalania wykorzystują inteligentne sterowanie węgielem i siarką w ciągu kilku sekund. Analizator, taki jak ELEMENTRAC CS-i ELTRA, wymaga tylko nominalnego czasu analizy 40 sekund, aby zmierzyć zarówno węgiel, jak i siarkę.
Dla niezawodnej, szybkiej analizy elementarnej, CS-i stosuje się do wszystkich odpowiednich międzynarodowych standardów (tabela 1) i literatury użytkownika.
Odkrywanie węgla i siarki w ten sposób jest szybkie, łatwe i może być przeprowadzone przez pracowników akademickich i nie-akademicznych.
Przygotowanie próbek
Przygotowanie próbek z węgla węglowego lub zanieczyszczeń organów w tym etapie jest spowodowane tym, że przygotowanie próbek z węgla węglowego (AST) podczas analizy spalania może obejmować różne procesy, takie jak przygotowanie próbki z płynnego topienia organów, zmniejszenie rozmiaru dużej próbki (np. żelaza) lub oczyszczanie próbki bezpośrednio przed analizą (np. pranie acetonem).
Preferowany proces przygotowywania próbek z płynnego żelaza lub stali opisywany jest w normie DIN EN ISO 14284:2002 lub podobnej normie ASTM E1806. Przygotowanie próbek z płynnych organów jest zależne od podłoża żelaza, który ma zostać przeanalizowany (np. żelazo, żelazo odlewane, stal) i niektóre dodatkowe piny do analizy elementów (patrz rys. 2 w normie ASTM 180-09). Takie ważne procedury analizy zwrotnej zazwyczaj obejmierzone są w skład próbek lub próbek, po czym zalecana jest tylko kilka próbek, a następnie nie jest zaliczona z żelaz żelaz żelazowa<
Proces spalania
Po przygotowaniu próbki węgla wolframu do węgla, ponieważ materiał jest przenoszony do krzemu ceramicznego i dodawany jest odpowiedni akcelerator. Piece indukcyjne wymagają metalicznych akceleratorów, takich jak miedź, wolfram lub mieszanina wolframu i cynku, aby zapewnić płynne spalanie i całkowite uwalnianie wiązanego węgla i siarki.
Proces spalania rozpoczyna się poprzez przenoszenie krzemu ceramicznego z mieszaniną próbek/akceleratorów do węzła indukcyjnego i uruchamianie pieca (5 l/h). Węzła indukcyjna tworzy pole elektryczne, które wchodzi w interakcje z różnymi procesami oksydacyjnymi, co<100° jest nawet ważniejsze dla zastosowań oksydacyjnych.
w przeciwieństwie do tego, że jest dostarczany bezpośrednio do pieca odpornościowego, wówczas, gdy piec indukcyjny nie może być ustawiony na stałą temperaturę (np. 2000°C). Rezultatywna temperatura w strumieniu jest wpływana przez kompletny skład chemiczny, ilość akceleratorów i próbek, a także przez intensywność procesu utleniania. Ale można wpływać na temperaturę spalania poprzez zmniejszenie zastosowanej mocy pieca indukcyjnego. W tym celu, ELEMENT CSRAC-i Sputter samples management condends a phase angle controller. Ponadto, niskie samplingowe próbki, takie jak miedź lub magnesia, są analizowane bardziej precyzyjnie przy zmniejszonej temperaturze. Aby uniknąć wyboru właściwego procesu akceleratorów, wystarczająca ilość tlenku tlenku jest potrzebna do zapewnienia dostarczania tlenku tlenku w kompresorze.
Podgrzewane pułapki i zarządzanie pyłem
Spalanie próbek metali wytwarza drobny pył, który może wpływać na pomiary stężenia węgla i siarki w komórkach podczerwonych. Aby zapobiec osadzaniu się pyłu wewnątrz analizatora, ELEMENTRAC CS-i wykorzystuje mały filtrem metalicznym, który znajduje się bezpośrednio za piecem indukcyjnym.
Filtr ten, umieszczony w ogrzewanym obudowie, zapobiega kondensacji śladów wody, co mogłoby prowadzić do pomiaru zbyt niskiej stężenia siarki w komórkach podczerwonych. Ślady pary wody znajdują się w gazie spalania ze względu na wilgoć próbki, a w mniejszym stopniu na utworzony kwas siarkowy nie byłby już dostępny do określenia w komórkach podczerwonych.
Katalizator
Podczas procesu spalania tworzą się główne produkty reakcji dwutlenek węgla i dwutlenek siarki. W każdym piecu indukcyjnym tworzy się bardzo mała ilość dwutlenku węgla.
Nie wykrywa się dwutlenku węgla w standardowych komórkach podczerwonych z dwutlenkiem węgla, a bez dodatkowego procesu utleniania określenie dwutlenku węgla wykaże niższe niż oczekiwano.
W celu przekształcenia dwutlenku węgla w dwutlenek węgla zapewnia się nie tylko bezpieczne i niezawodne ceny zakupu, ale także rozsądne ceny zakupu. Zwiększona długość katalizatora z kontrolą temperatury w CS-i gwarantuje maksymalne bezpieczeństwo analizy dwutlenku węgla.
Wykrywanie
Chociaż współczesne cząsteczki o podwyższonej przewodności cieplnej, jak opisane w normie ASTM E 1019-11, mogą określać tylko węgiel pod napięciem, ELEMENTRAC CS-i wykorzystuje do 4 cząsteczek podczerwonych, aby zapewnić bezpieczną współczesną analizę węgla i siarki w szerokim zakresie stężenia. W przeciwieństwie do cząsteczek o podwyższonej przewodności cieplnej, cząsteczki podczerwonych są selektywne, co oznacza, że wiązanie chemiczne w wspomnianych cząsteczkach z krótkimi stężeniami halogenów, na przykład, nie wpływa na określenie stężenia szkodliwych cząsteczek, gdy zastosowana jest ścieżka promieniowania podczerwonego o dużej ilości długości fali. Przed wyświetleniem niektórych spalanych gazów podczerwanych można wyświetlić różne materiały emitujące światło, stały emitujące sygnał i czujniki wykorzystywane do detekowania światła z wysokimi szczystymi cząstekami.
kalibracja
W przeciwieństwie do klasycznych technik pomiaru, takich jak grawitacja lub pomiary objętości gazu, analizatory spalania, takie jak ELEMENTRAC CS-i, wymagają procesu kalibracji do pomiaru prawidłowych stężeń pierwiastków. Podobnie jak metody spektrometryczne, analiza spalania jest metodą pomiaru względnego, co oznacza, że powierzchnia szczytowa pomiaru węgla lub siarki musi być powiązana z stężeniem pierwiastków. Ze względu na indukcyjne spalanie próbek, które gwarantuje całkowite uwolnienie wiązanego węgla i siarki, analizatory C/S można kalibrować za pomocą certyfikowanych materiałów referencyjnych (CRM) lub za pomocą substancji podstawowych, takich jak CaCO3 lub BaSO4 (tabela 2).
Wniosek
Pomiar stężenia węgla i siarki z ELEMENTRAC CS-i jest szybki i łatwy: ważenie próbek, zastosowanie akceleratora i rejestrowanie próbek w oprogramowaniu to wszystko. Dzięki tym kilku krokom roboczym możliwe są precyzyjne i solidne pomiary węgla i siarki dla różnych próbek i matryc, co jest ilustrowane przez poniższe dane pomiarowe.
Referencje
(1) Hollemann Wiberg, Inorganic Chemistry, 33nd edition, 1993, p 1133ff
(2) Handbuch für das Eisenhüttenlaboratorium; 2nd edition, 2013; Part (1) classic method ; Volume (2): Analysis of metals
(3) ASTM E 1806-09; page 13
(4) Handbuch für das Eisenhüttenlaboratorium; 2nd edition, 1998; Part (2) new method ; Volume (2): Analysis of metals
(5) ASTM E 1941-10; page 2, Note 7
Dane pomiarowe ELEMENTRAC CS-i
Próbki stali
Próbki stali mogą być analizowane z wagą próbki 500 lub 1000 mg i z 1,5 g wolframu jako akcelerator:
Materiał referencyjny: ECISS EURONORM - ZRM 079-2 Obróbka stali(*)
(*) wartość certyfikowana:
C: 0,596 % ± 0,006
S: 0,192 % ±0,006
Materiał referencyjny: Alpha Resources AR 875 (LOT 1216F) Pierścienie stalowe (*)
(*) wartość certyfikowana:
C: 0,799% ±0,017
S: 0,0125% ±0,0034
Materiał referencyjny: EURONORM - CRM 281-1 Stal wysoko stopiona(*)
(*) wartość certyfikowana:
C: 0,048 % ± 0,002
S: 0,016 % ± 0,001
żeliwo
Próbki stali mogą być analizowane z wagą próbki 500 mg i z 1,5 g wolframu i 0,7 g żelaza o wysokiej czystości jako akcelerator:
Materiał referencyjny: ELTRA żeliwo 92400-3100 (LOT1014C) (*)
(*) wartość certyfikowana:
C: 4,20% ±0,06 (1,42%)
S: 0,023% ± 0,002 (8,69%)
Czyste żelazo
Próbki żelaza mogą być analizowane z wagą próbki 500 lub 1000 mg i z 1,5 g wolframu jako akcelerator. Dla najlepszej precyzji zaleca się stosowanie pieca do oczyszczania gazów nośnych.
Materiał referencyjny: ELTRA 88600-0013 (LOT 716C) (*)
(*) wartość certyfikowana:
C: 6 ppm ±4 ppm
S: 11 ppm ±4 ppm
Ferro chrom
Próbki żelaza chromu mogą być analizowane przy masie próbki około 150 mg i przy użyciu 1,5 g wolframu i 0,7 g żelaza o wysokiej czystości jako akcelerator.
Materiał referencyjny: Euronorm 585-2 (*)
(*) wartość certyfikowana:
C. 5,488% ±0,02 (0,4%)
S: 0,032% ± 0,0012 (3,75%)
Dane techniczne
* w zależności od konfiguracji; może być dostosowany do innych zakresów pracy; granica wykrywania mierzona za pomocą analizy dawki gazu i pomiaru pustej; możliwe są różne wartości w zależności od wybranego zastosowania.