粉末冶金/積層造形 AMで製造される金属粉末や金属部品の元素分析

工業製品開発に不可欠なのは、試作品や初期サンプルの製造です。製品が単純なねじであっても、飛行機の複雑な部分であっても、多くの場合、生産環境で1つのピースを製造するには、通常コストのかかる手順です。このコストメリットの計算に基づいて、ここ数年で粉末冶金学の特殊な応用分野である積層造形が発展しました。

積層造形 (AM) とは、「3Dモデルデータから材料を接合してオブジェクトを作成するプロセス」です。1 AMは、異なる金属粉や金属合金粉から層状にオブジェクトを作成します。製造工程の仕様は、ユーザーの要件や可能性、および生産するオブジェクトの種類とサイズによって異なります。

近年、業界では次のようなさまざまな手法が確立されています。

  • ラピッドプロトタイピング
  • 急速製造\""
  • レーザービーム溶解
  • 選択的レーザー溶融
  • 選択的レーザー焼結
  • 直接金属レーザー焼結
  • 電子ビーム溶解
  • 粉体層融合
  • 自由形態作製
  • 固体自由形態作製レーザー金属蒸着
  • レーザークラッド
  • 直接エネルギー蒸着直接金属蒸着直接金属蒸着
AM法のほとんどは同じ手順に基づいています。レーザー光線は、固体材料の層を形成する上部の粉末層を局所的に溶融します。これは、最終的なオブジェクトが作成されるまで、層ごとに繰り返されます。未使用の粉末の品質は、粒度分析(ふるい分け)によって決定されます。場合によっては、元素分析によっても、製造工程に戻されます。

品質管理プロセス

積層造形は、ますます確立された生産技術になりつつあります。しかし、まだ新しい技術であるため、必要なプロセスステップはまだ一様に定義されていません。例えば、品質管理プロセスを説明する業界全体の基準はありません。確立されたパラメータは、AMに使用される粉末の粒度分布です。しかし、粒子径だけが品質管理に使用される特性であるべきではありません。

積層造形に使用される金属粉の中には、異なる種類の鉄鋼とチタンがあります。これらの原料の品質と純度を確認するには、適切なプロセスを実装する必要があります。たとえば、高品質の最終製品を確保するためには、さまざまな「異物」元素の含有量を厳密に監視する必要があります。

材料特性に影響を与える元素

スチール

炭素を頂点とする鋼の性質を左右する元素は数多くあります。鋼は、これらの合金元素(C、Si、Mn、P、S、Crなど)の種類や濃度によって、品質等級や用途分野ごとに分類されます。以下では、最も重要な非金属元素とその作用について説明します。 炭素[C]:炭素含有量は鋼の様々な物理パラメータに影響を与える。この鉄合金は炭素を0.0002%から2.06%含んでいる。炭素含有量が多いほど融点は低くなる。また、炭素含有量が多いほど脆性、硬度は増加する。

硫黄[S]:合金に硫黄が含まれている場合、鋼の被削性、すなわち穴あけやフライス加工などの方法で処理する材料の適合性が高まります。硫黄含有量が多いほど延性が低くなります。

<strong>窒素</strong> [N]:窒素含有量は望ましいものと望ましくないものに分けられることがある。高い窒素濃度を許容するいくつかの特別な用途がある。これらの場合、その化学的形態を考慮する必要がある。元素形態の窒素は粒界に沿って局在し、鋼の延性にかなり影響する。他の元素と結合する窒素含有量は通常重要とは見なされない。<br><br><strong>酸素</strong> [O]:酸素は鋼を脆くし、老化脆化を引き起こすため、いわゆる鋼の寄生虫である。<br><br><strong>水素</strong> [H]:鋼の水素は機械的安定性を低下させる。水素脆化は、かなりの技術的および経済的損傷をもたらす可能性があるため、広く懸念されている。それは陽子が金属マトリックスに付着し、鋼のひび割れにつながる可能性があることを意味する。

チタン

<strong>水素</strong> [H ] : チタンに鋼と同じ効果をもたらす。チタン合金の混合相の形成に水素が影響を与える可能性がある。<br><br><strong>窒素</strong> [N ] : チタンの脆性を増加させる。<br><br><strong>酸素</strong> [O ] : わずかな酸素量でもチタンのじん性または硬度に大きな影響を与える。仕様書には、酸素含有量のわずかな違いでも、高品質(グレード1:0.18% O)と低品質(グレード3:0.35%)の違いを決定する可能性があることが示されている。酸素濃度0.1%のチタンは、0.3%の濃度の場合に比べて、機械的および物理的特性を大きく変化させる。<br><strong>硫黄</strong> [S ] / <strong>炭素</strong> [C ] : これらの元素はチタンにごくわずかな影響しか与えない。<br>これらの元素の濃度の決定は、製造プロセス後に行い、最終製品と要求品質の両方を確実にするために行う必要がある。

分析方法

元素濃度と不純物の測定方法にはさまざまな方法があり、そのほとんどは試料の破壊を必要とします。分析対象のすべての関連する成分を確実に放出するために行われます。

燃焼分析には、多くの利点があります。試料は、前処理なしで直接測定することを意味する固体形式で測定できます。積層造形プロセスに使用される金属粉末に必要な平均粒径は、5 μmから150 μmの間です。これは、Dynamic Image Analysisなどの粒径分析によって決まります。粉末が適切なサイズ分布を持つ場合、燃焼分析によって元素濃度を分析できます。

H/C/N/O/Sの測定は、1回の分析では実行できません。酸素、窒素、水素は、1回のステップで分析され、炭素と硫黄は別のステップで分析されます。これは、異なる方法が適用されるためです。

O/N/H分析

試料を黒鉛るつぼに落とし、高温により融解させます。その結果、酸素、窒素、水素が放出されます。酸素は熱したるつぼの表面でCOに変換します。不活性キャリアガスはるつぼから気体を取り除きます。

酸化銅触媒は、赤外線セルで検出されたCOをCO2に変換します。二酸化炭素分子を励起するために特定の波長の赤外線を使用します。運動エネルギーに移ったエネルギーの損失は、試料の正確な酸素濃度を決定するために使用されます。窒素と水素の含有量は熱伝導セルで測定されます。

ELEMENTRAC熱伝導セルは、膜に結合されたマイクロメカニカルシリコンチップに基づいており、基準ガスの流れとは独立して動作します。サンプルから放出される窒素などを通じてガスの熱伝導率が変化すると、膜の加熱に必要な加熱能力も変化します。これは測定信号によって示されます。この方法は堅牢で高感度であり、広い濃度範囲で安定した測定結果を保証します。

表2:異なる熱伝導率

[1] CRC化学物理ハンドブック、1995-1996、76版

表3は、鋼試料の酸素と窒素の同時分析の典型的な結果を示しています。再現性は、非常に低い濃度でも明らかに1ppmを下回っています。

表3:エルトラ91100-1001#714Aの測定

図5:炭素/硫黄分析の手順

試料をるつぼで計量し、タングステンで覆って分析します。表4に、鋼試料の一般的な結果を示します。

表4:AR 875#51256の測定

結論

炭素、硫黄、水素、酸素、窒素などの非金属元素は金属材料の物性に影響を与えます。これらの元素は積層造形に使用される粉末原料に含まれる場合もあれば、製造過程で導入される場合もあります。したがって、品質管理の徹底は常に原料と最終製品の分析から成るべきです。燃焼分析は、数ppmからパーセントの範囲で元素濃度を再現性よく測定する便利で信頼性の高いソリューションを提供します。

1 Introduction to additive manufacturing technology, www.epma.com/am
2 Berumen, S.; Bechmann, F.; et al, Quality Control of laser and powder bed-based Additive Manufacturing (AM) technologies, Physics procedia, 5, 617-622, LANE 2010