A análise termogravimétrica ou análise térmica gravimétrica (TGA) é um método analítico que foi desenvolvido há mais de um século e manteve seus princípios básicos ao longo de sua história. No seu núcleo, a TGA determina a perda de massa de uma amostra como função do tempo, temperatura e, se aplicável, atmosfera circundante.
Parâmetros que normalmente são medidos via TGA são:
% de humidade
% Volátil
% Cinzas
% Perdido na ignição
Com instrumentos avançados e técnicas de medição, a precisão das medições de TGA aumentou significativamente. Como resultado, o TGA consolidou seu status como uma importante ferramenta analítica ao longo dos anos.
Em aplicações contemporâneas, esta técnica quantitativa fornece insights críticos sobre as reações de endurecimento e processos de decomposição que ocorrem durante o tratamento térmico de materiais. A versatilidade do TGA permite o exame de comportamento de amostras em condições inertes e oxidativas, dependendo do equipamento e metodologia empregados. Isto permite que o TGA forneça dados dependentes da temperatura sobre uma ampla gama de fenômenos físicos, incluindo fases de transposição, adsorção e desorção, bem como processos químicos como chemissião, decomposição térmica e reações sólidas como oxidação e redução.
Princípio da análise termogravimétrica
Como o princípio de medição do (automático) TGA é baseado na mudança de massa como função da temperatura, os componentes essenciais de um instrumento de análise termogravimétrica permanecem os mesmos, independentemente do dispositivo usado:
- O tratamento térmico das amostras requer uma câmara de forno, que pode variar em tamanho e forma dependendo do design de um analisador.
- O balanço integrado detecta o peso da amostra em intervalos de tempo predefinidos.
- Um fornecimento externo de gás é necessário se as medições forem realizadas em condições inertes ou em uma atmosfera oxidativa. Também é concebível a combinação de diferentes ambientes de gás, pelo que neste caso o dispositivo é configurado de modo a alternar entre diferentes ambientes de gás dependendo das configurações de medição.
- Um computador conectado com o software correspondente, que é projetado para registrar e avaliar os pontos de medição coletados.
O conceito básico da análise termogravimétrica é medir como o peso de um material muda quando ele é aquecido, resfriado ou mantido a uma temperatura constante. No entanto, o comportamento da amostra não depende exclusivamente do programa de temperatura usado. A atmosfera na câmara da amostra também tem uma influência decisiva sobre o mecanismo de mudança de massa. Em um ambiente inerte usando gases como o nitrogênio ou o argônio, por exemplo, os materiais perdem peso quando a temperatura sobe. Isto pode envolver evaporação, sublimação, dissociação, desorção ou descomposição. A presença de um fluxo oxidativo oxidativo contínuo na câmara do forno previne a ocorrência de um conteúdo de rejeição que pode influenciar o resultado.
O princípio funcional da análise gravimétrica térmica usando o ELTRA THERMOSTEP pode ser resumido da seguinte forma:
- O peso inicial da amostra é determinado.
- A amostra é aquecida para um intervalo de temperatura de 40 °C a 1.000 °C.
- Com base no tipo de amostra, temperatura e atmosfera, a amostra sofre secagem, oxidação ou perda de componentes voláteis, levando a uma redução de peso (em casos raros é possível um aumento de peso devido à oxidação).
- Quando a massa da amostra permanece constante nas condições selecionadas, ela é novamente pesada e a mudança de massa é documentada.
MAСRO vs. MICRO TGA
A maioria dos instrumentos de análise termogravimétrica disponíveis no mercado cai em uma de duas categorias: Micro ou Macro TGAs. A principal diferença entre essas categorias é o tamanho da amostra que eles são destinados a analisar. Micro TGAs, que têm uma câmara de forno menor, são personalizados para analisar amostras na faixa de microgramas a alguns miligramas e geralmente medem apenas uma amostra simultaneamente para parâmetros TGAs. Por outro lado, macro TGAs, como o ELTRA THERMOSTEP, são projetados para lidar com múltiplas amostras maiores, até vários gramas cada.
Com uma grande câmara de forno, múltiplas medições podem ser realizadas pelo Macro TGA simultaneamente e maiores quantidades de amostra reduzem a incerteza de medição devido à potencial inhomogeneidade da amostra. Por esta razão, os Macro TGAs são mais adequados para aplicações industriais ou quando as propriedades de massa de um material são de interesse, enquanto os Micro TGAs são frequentemente usados em aplicações de pesquisa com materiais de estudo disponíveis apenas em pequenas quantidades.
Técnicas acopladas (principalmente usadas em combinação com MICRO TGAs): Para melhorar a detecção e análise de voláteis, a análise termogravimétrica (TGA) pode ser acoplada a técnicas de análise de gases como a espectroscopia infravermelha de Fourier Transform (FTIR), espectrometria de massa (MS) ou cromatografia de gases (GC). Essas técnicas permitem a análise em tempo real de gases evoluídos durante o curso TGA.
TGA-FTIR: Identifica grupos funcionais nos gases evoluídos, fornecendo insights sobre a composição dos voláteis.
Termograma
O termograma é uma representação gráfica dos dados de medição TGA obtidos que mostra a relação entre a mudança de massa de uma amostra e temperatura ou tempo sob condições controladas. Os termogramas são únicos para cada composto e fornecem insights detalhados sobre o comportamento térmico de materiais, permitindo a observação de descomposição, oxidação, desidratação ou outras reações de alteração de massa durante a exposição térmica.
O eixo Y (eixo vertical) no diagrama representa o peso da amostra, que pode ser exibido como a porcentagem da massa original restante ou a massa absoluta em gramas / miligramas. Com o tempo de análise, a mudança no peso da amostra devido ao tratamento térmico é traçada ao longo deste eixo. Como o princípio de medição da análise termogravimétrica é baseado na mudança de peso como uma função da temperatura e do tempo, o eixo X (eixo horizontal) representa, portanto, a temperatura ou o tempo.
Interpretação de um termograma:
O termograma geralmente consiste em várias seções consecutivas de pistas e planaltos que permitem analisar o comportamento térmico dos respectivos materiais.
Como a amostra é aquecida, ela pode passar por vários processos, tais como desidratação (perda de água), decomposição (decomposição do material), ou oxidação (reacção com oxigênio). Estes processos resultam em uma diminuição da massa da amostra, que aparece como degraus ou inclinações no termograma. Deve-se notar que em certos casos, particularmente com compostos metálicos, a oxidação resulta em um estado de oxidação maior e um aumento no peso da amostra.
Uma atmosfera inerte, como nitrogênio ou argônio, é frequentemente usada quando o objetivo é evitar a oxidação ou a combustão da amostra. Este ambiente é adequado para detectar os produtos de decomposição térmica da amostra sem interferência de reações com oxigênio:
- a primeira perda de massa
em temperaturas ao redor de cerca de 100 °C é provavelmente devido à evaporação de água ou solventes residuais dentro da amostra ou em sua superfície. - A temperaturas variando
de 200 °C até 600 °C e, às vezes, ainda mais,
Uma atmosfera oxidativa (aire ou oxigênio puro) é escolhida quando o interesse reside no estudo da degradação oxidativa ou produtos de combustão.
- Na presença de oxigênio ou materiais do ar pode sofrer oxidação, o que já pode ocorrer com temperaturas a partir de 100°C. Além de aproximadamente 300°C, as substâncias orgânicas experimentam oxidação, levando a uma rápida diminuição da massa, um processo conhecido como combustão. Isto é caracterizado pela emissão de CO2 e vários gases, resultantes da oxidação dos elementos orgânicos.
Regiões de estabilidade: Regiões planas ou planaltos no termograma indicam temperaturas em que a massa da amostra permanece constante, sugerindo estabilidade térmica dentro desse intervalo de temperatura.
Temperaturas de início e fim: As temperaturas em que uma etapa de perda de peso começa e termina são cruciais para determinar a estabilidade térmica e as temperaturas de decomposição do material.
Comparado a medições não automatizadas com um forno mufla Vantagens da Análise Termogravimétrica (TGA)
Existem várias maneiras de realizar análises termogravimétricas, dependendo dos requisitos técnicos. Uma possibilidade é pesar cada amostra manualmente, colocá-la no forno de secagem ou mufla e depois pesá-la novamente. Se vários parâmetros precisam ser determinados (por exemplo, umidade e cinzas na farinha), são necessários vários fornos com diferentes temperaturas (105 °C e 550 °C), além de pesagens adicionais. Este método é bastante demorado. Uma alternativa muito mais conveniente e que economiza tempo é oferecida por instrumentos de análise termogravimétrica, como o TGA THERMOSTEP da ELTRA. Esses analisadores combinam forno e balança, permitindo a medição automatizada de uma variedade de parâmetros termogravimétricos. O usuário coloca várias amostras em cadinhos de cerâmica e as coloca no carrossel dentro do analisador, onde são pesadas pela balança integrada e analisadas automaticamente. De acordo com o programa selecionado, as amostras são secas ou reduzidas a cinzas até atingirem o peso constante desejado. Não é necessário realizar pesagem manual. Após a análise termogravimétrica ser concluída, os dados relevantes podem ser transferidos diretamente para um sistema de gerenciamento de informações de laboratório (LIMS).
Exemplo de uma medição automatizada de TGA
Também é possível executar um programa de análise complexa com um analisador termogravimétrico. Um exemplo: o carvão é seco a 105 °C (parâmetro: umidade), depois aquecido sob atmosfera de nitrogênio até 950 °C (parâmetro: componentes voláteis); após resfriamento até 750 °C, é queimado nesta temperatura sob atmosfera de oxigênio (parâmetro: cinzas). Todo o ciclo de análise é executado de forma totalmente automática, incluindo a documentação dos resultados da medição.
Análise termogravimétrica Aplicações e Indústrias
Devido à sua capacidade de medir com precisão a mudança de massa de um material em função da temperatura ou do tempo, a análise termogravimétrica (TGA) tornou-se indispensável em uma ampla gama de indústrias, sendo usada para caracterização de materiais, controle de qualidade e pesquisa e desenvolvimento de produtos inovadores.
Setor da energia
Carvão, Biomassa, Desenvolvimento de Combustível: Controle de qualidade de carvão, biomassa e outros combustíveis através da análise de umidade, conteúdo volátil, resíduos combustíveis e conteúdo de cinzas.
Indústria de polímeros e plásticos, selantes
Estudar a estabilidade térmica e o comportamento de degradação de polímeros. Determinação de propriedades de composição: conteúdo de enchimento, conteúdo de polímero e umidade.
Indústria Alimentar
Determinação do teor de humidade e cinzas e estudo das propriedades térmicas em uma ampla gama de produtos alimentares.
Ciência ambiental
Análise dos componentes orgânicos e inorgânicos e avaliação do comportamento térmico e do potencial de conteúdo energético (como uma fonte potencial de energia alternativa) em vários tipos de resíduos.
Ciência dos Materiais
Avaliação da estabilidade térmica e do comportamento de decomposição de cerâmica, vidro e materiais avançados.
Indústria da construção
Análise de cimento e concreto: estabilidade térmica e comportamento de decomposição, determinação do teor de umidade. Análise da perda de CO2 de carbonatos no concreto.
Betume: estudo do comportamento térmico e medição do teor de voláteis.
Madeira
Madeira: analisar padrões de degradação térmica e determinar o teor de umidade, volátil e cinzas.
Análise termogravimétrica (ATG)- FAQ
O que é análise termogravimétrica?
A análise termogravimétrica ou análise gravimétrica térmica (TGA) é um método analítico que mede a mudança de massa de uma amostra em função do tempo e da temperatura em uma atmosfera específica (inerte ou oxidativa). Este método é altamente sensível, tornando-se uma ferramenta importante para compreender uma ampla gama de propriedades e comportamentos de materiais durante o tratamento térmico. Ele fornece insights valiosos sobre reações de cura e processos de decomposição. Os parâmetros tipicamente medidos através da TGA incluem a porcentagem de umidade, substâncias voláteis, teor de cinzas e perda por ignição (LOI). Essas medições são cruciais para determinar a composição de um material, sua estabilidade térmica e seu comportamento durante o aquecimento, o que pode incluir fenômenos físicos (como transições de fase, adsorção e dessorção) e processos químicos (incluindo reações como oxidação e redução).
Como funciona a análise termogravimétrica?
Os instrumentos de análise termogravimétrica operam com base no princípio de medir e registrar mudanças de peso em um material à medida que ele passa por tratamento térmico em um ambiente controlado. Os componentes essenciais de um analisador TGA incluem uma câmara de forno para aquecer a amostra, uma balança integrada para medição de peso, um suprimento de gás externo para criar condições inertes ou oxidativas, e um computador com software para registrar e avaliar os dados. O peso da amostra é medido enquanto é aquecida, resfriada ou mantida a uma temperatura constante, sob condições inertes ou oxidativas, para obter informações sobre sua estabilidade térmica, teor de umidade, componentes voláteis e mais.
Por que a análise termogravimétrica é importante?
A análise termogravimétrica (TGA) é de grande importância em várias áreas de aplicações científicas e industriais, como o setor de energia, indústria alimentícia, indústria da construção, ciência ambiental e de materiais. Ela fornece dados importantes sobre a estabilidade térmica e a composição dos materiais. Ao compreender como um material se decompõe, reage ou muda de estado ao ser aquecido, pesquisadores e engenheiros podem tirar conclusões sobre sua capacidade de uso em determinadas áreas, sua durabilidade e como pode se comportar sob condições térmicas e atmosféricas variáveis. Na área de pesquisa e desenvolvimento, isso é essencial para projetar materiais com propriedades personalizadas, garantindo a segurança, eficiência e durabilidade desses novos produtos. Além disso, a TGA é uma ferramenta essencial para controle de qualidade. Ao garantir que os materiais atendam às suas propriedades térmicas e composição especificadas, os fabricantes podem manter a qualidade do produto, cumprir com os padrões regulatórios e evitar falhas potenciais durante a produção.
Quais são as vantagens da análise termogravimétrica em comparação com um forno muffle?
Thermogravimetric analysis (TGA) offers several significant advantages over a muffle furnace. This includes automated measurement process, reducing the need for manual intervention such as weighing samples before and after heating. Unlike a muffle furnace thermogravimetric analysis instrument allows for continuous monitoring of mass change during the heating process, providing real-time measurement data. With pre-set material specific measurement applications automated analysis of samples at sequential specific temperature levels is possible.
Furthermore, TGA can operate under various controlled atmospheres (inert or oxidative). Control over the atmosphere is crucial for studying processes under inert conditions as well as oxidative or reductive behaviour of the materials. The TGA software can automatically calculate and present results such as moisture content, volatiles, ash content and loss on ignition (LOI), making the analysis process and the following calculation of the measured data easier for the operator.
Analisador de Carbono / Nitrogênio / Proteína Analisadores C-N
Carbono / Hidrogênio / Enxofre Analisadores C-H-S
Oxigênio / Nitrogênio / Hidrogênio Analisadores O-N-H
THERMOSTEP TGA Analisadores termogravimétricos
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