熱重量分析 | ELTRA

熱重量分析（Thermogravimetric analysis）または熱重量分析（Thermogravimetric analysis、TGA）は、1世紀以上前に開発され、その歴史を通じてその基本原則を貫いてきた分析手法であり、その中核をなすのが、TGAは、試料の質量損失を時間、温度、および適用可能な場合は周囲の大気の関数として決定します。

一般的にTGA経由で測定されるパラメータは、

% 水分

揮発性%

% Ash

着火時の損失率（%）

高度な計装と測定技術により、TGA測定の精度は大幅に向上しました。その結果、TGAは長年にわたって重要な分析ツールとしての地位を確固たるものにしました。

現代のアプリケーションでは、この定量的手法は材料の熱処理中に起こる硬化反応と分解プロセスに重要な洞察をもたらします。TGAの汎用性により、採用する装置や方法論に応じて、不活性条件と酸化条件の両方でサンプルの挙動を検査できます。これにより、TGAは化学吸着、熱分解、酸化や還元などの固体ガス反応を含む幅広い物理現象の温度依存データを提供することができます。

したがって、TGAは、さまざまな熱条件下での材料特性と反応を理解するための重要な手法です。

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熱重量分析の原理

（自動化された）TGAの測定原理は、温度の関数としての質量の変化に基づいているため、熱重量分析装置の必須コンポーネントは、どのデバイスを使用しても変わりません。

試料の熱処理には炉室が必要ですが、分析装置の設計によって大きさや形状が異なります。
内蔵天秤は、あらかじめ定義された時間間隔でサンプルの重量を検出します。

測定を不活性条件または酸化雰囲気で行う場合は、外部ガスの供給が必要です。異なるガス環境の組み合わせも考えられ、この場合は測定の設定に応じて異なるガス環境を切り替えるように装置を設定します。

対応するソフトウェアが接続されたコンピュータ。収集した測定点を記録して評価するために設計されています。

＜strong＞熱重量分析のコアコンセプトは、材料を一定の温度で加熱、冷却、または保持したときに材料の重量がどのように変化するかを測定することです。ただし、試料の挙動は、使用する温度プログラムにのみ依存するわけではありません。サンプルチャンバー内の雰囲気も、質量変化のメカニズムに決定的な影響を与えます。たとえば、窒素やアルゴンなどのガスを使用する不活性環境では、材料は温度の上昇に伴って重量を失います。これには、蒸発、昇華、解離、脱離、または分解が伴う場合があります。炉室内に連続的なガスの流れが存在すると、結果に影響を与える可能性のある逆反応の発生を防ぐことができます。このようにして、試料の含水率、揮発性成分、または熱安定性をテストできます。熱重量分析 (TGA) を酸化条件 (酸素雰囲気または空気) で実施すると、燃焼や酸化プロセスによる不活性条件に比べて、より顕著な質量損失の大部分が発生します。反応中の質量損失率を観察することで、材料の分解パターンからその酸化安定性についての洞察が得られます。さらに、酸化反応によって得られる残留物は、灰分などの試料の有機成分に関する情報、例えば酸化条件、全体的な安定性、材料の安全性、酸化条件に関する情報が得られます。

ELTRA THERMOSTEPを用いた熱重量分析の機能原理は、次のように要約できます。

試料の初期重量を決定します。
試料を40℃～1,000℃の温度範囲で加熱します。
試料の種類、温度、雰囲気に基づいて、試料は乾燥、酸化、揮発性成分の損失を受け、重量が減少します(まれに酸化による重量増加が可能です)。
試料の質量が選択された条件下で一定に保たれると、再度重量を量り、質量の変化を記録します。

MAСRO vs MICRO TGA

市場で入手可能な熱重量分析装置のほとんどは、マイクロTGAまたはマクロTGAの2つのカテゴリに分類されます。これらのカテゴリの主な区別は、分析するサンプルのサイズです。より小さな炉室を特徴とするマイクロTGAは、マイクログラムから数ミリグラムの範囲のサンプルの分析用に調整されており、通常はTGAパラメータに対して1つのサンプルのみを同時に測定します。一方、マクロTGAは、ELTRA THERMOSTEPと同様に、最大数グラムの、より大きなサンプルを複数処理するように設計されています。

大きな炉室では、マクロTGAによって複数の測定を同時に行うことができ、サンプル量が大きいほど、サンプルの潜在的な不均一性による測定の不確かさが軽減されます。このため、マクロTGAは、工業用途や材料のバルク特性が関心のある場合に適しています。一方、マイクロTGAは、研究材料が少量しか入手できない研究用途でよく使用されます。

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結合技術（主にMICRO TGAと組み合わせて使用）：揮発性の検出と分析を強化するために、熱重量分析（TGA）はフーリエ変換赤外分光法（FTIR）、質量分析法（MS）、またはガスクロマトグラフィ（GC）などのガス分析技術と結合できます。これらの技術により、TGAの実行中に進化したガスをリアルタイムで分析できます。

TGA-FTIR:進化ガス内の官能基を識別し、揮発性の組成に関する洞察を提供します。

TGA-MS:質量電荷比情報を提供し、進化ガスの分子構造の特定に役立ちます。

TGA-GC:進化ガスを分離し、詳細な組成分析を可能にします。

サーモグラム

サーモグラムは、得られたTGA測定データをグラフィカルに表現したもので、制御された条件下での試料の質量変化と温度または時間の関係を示します。サーモグラムは化合物ごとに固有であり、材料の熱挙動を詳細に洞察することができ、熱暴露時の分解、酸化、脱水、またはその他の質量変化反応を観察することができます。

図中のY軸（縦軸）は試料重量を表し、元の質量の残存率またはグラム/ミリグラム単位の絶対質量で表示できます。分析時間を進めると、この軸に沿って熱処理による試料重量の変化がプロットされます。熱重量分析の測定原理は温度と時間の関数としての重量変化に基づいているため、X軸（横軸）は温度または時間のいずれかを表します。

サーモグラムの解釈：

サーモグラムは一般に、斜面と台地のいくつかの連続したセクションからなり、それぞれの材料の熱挙動を分析できる。

重量減少(利得)ステップ:試料を加熱すると、脱水(水分の損失)、分解(物質の分解)、酸化(酸素との反応)など様々な過程を経ることがあります。これらの過程は試料の質量の減少をもたらし、サーモグラムのステップや傾きとして現れます。特に金属化合物では、酸化により酸化状態が高くなり、試料重量が増加する場合があるので注意が必要です。

窒素やアルゴンなどの不活性雰囲気は、試料の酸化や燃焼を防ぐことが目的の場合によく使用されます。この環境は、酸素との反応による干渉を受けずに試料の熱分解生成物を検出するのに適しています。

約100℃での最初の質量損失は、試料内または試料表面の水分または残留溶媒の蒸発が原因である可能性が高いです。
200℃から600℃まで、場合によってはさらに高い温度では、熱分解と揮発性物質の放出が行われます。

酸化劣化や燃焼生成物の研究に興味がある場合、酸化性雰囲気(空気または純酸素)が選択されます。

酸素や空気材料の存在下で強>酸化が起こり、それが100℃から始まる温度ですでに起こり得ます。強>上記約300℃では、有機物は酸化を経験し、急速に質量が減少します。これは強>燃焼として知られるプロセスです。これは、有機元素の酸化によるCO2や各種ガスの放出が特徴です。

観察される正確な温度や現象は、分析する特定の材料の種類や実験条件によって異なることに注意してください。

安定領域:サーモグラム上の平坦な領域またはプラトーは、サンプルの質量が一定である温度を示し、その温度範囲内での熱安定性を示唆します。

開始温度と終了温度:重量損失ステップの開始温度と終了温度は、材料の熱安定性と分解温度を決定するために重要です。

マッフル炉による非自動測定と比較熱重量分析（TGA）の利点

熱重量分析には、技術的な要件に応じてさまざまな方法があります。1つの可能性は、各サンプルを手動で計量し、乾燥キャビネットまたはマッフル炉に入れてから再び計量することです。いくつかのパラメータ（たとえば、小麦粉中の水分と灰）を決定する必要がある場合、追加の計量だけでなく、異なる温度（105 °Cと550 °C）を持つ複数の炉が必要です。この方法はかなり時間がかかります。

ELTRAのTGA THERMOSTEPなどの熱重量分析装置を使用すると、はるかに便利で時間の節約になる代替手段が提供されます。
これらの分析装置は、炉と天秤を組み合わせてさまざまな熱重量パラメータの自動測定を可能にします。ユーザーはさまざまなサンプルをセラミックるつぼに満たし、分析装置内のカルーセルに入れて、統合された天秤で計量し、自動的に分析します。選択したプログラムに従って、サンプルは所定の重量になるまで乾燥または還元されます。手動計量は不要です。熱重量分析が終了したら、関連するデータをラボ管理システムに直接転送できます（LIp/MS）。

TGAの自動測定の例

熱重量分析装置で複雑な分析プログラムを実行することも可能です。例：石炭を105℃（パラメータ：水分）で乾燥させ、窒素雰囲気下で950℃（パラメータ：揮発性成分）に加熱し、750℃に冷却後、酸素雰囲気下でこの温度で燃焼させます（パラメータ：灰）。測定結果の文書化を含め、分析サイクル全体は全自動で実行されます。

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熱重量分析の用途と産業

温度や時間の関数として物質の質量変化を精密に測定できることから、熱重量分析 (TGA) は、材料の特性評価、品質管理、新規製品の研究開発など、幅広い産業で不可欠となっており、食品、土壌、木材、プラスチック、石炭などの有機材料からセメントやセラミックスなどの無機材料まで、TGA は膨大な種類の試料に対して行われている。

エネルギー部門

石炭、バイオマス、燃料開発：水分、揮発性含有量、可燃性残渣、灰分を分析し、石炭、バイオマス、その他の燃料の品質管理。熱挙動と潜在的なエネルギー含有量の評価。

ポリマー・プラスチック産業、シール材

ポリマーの熱安定性と劣化挙動の研究。組成物性：フィラー含有量、ポリマー含有量、水分量の決定。

食品産業

水分・灰分の定量と幅広い食品中の熱特性の研究。

環境科学

有機成分と無機成分を分析し、各種廃棄物中の熱挙動と（代替エネルギー源としての）潜在エネルギー量を評価する。

物質科学

セラミック、ガラス、先端材料の熱安定性と分解挙動の評価。

建設業

セメントとコンクリートの分析：熱安定性と分解挙動、含水率の決定。コンクリート中の炭酸塩からのCO2の損失の分析。

ビチューメン：熱挙動の研究と揮発性物質の含有量の測定。

木材

木材：熱劣化パターンを分析し、水分、揮発性、灰分を決定する。

熱重量分析（TGA：Thermogravimetric Analysis）- FAQ

熱重量分析とは？

熱重量分析または熱重量分析 (TGA) は、特定の雰囲気 (不活性または酸化) における試料の質量変化を時間と温度の関数として測定する分析手法です。この方法は高感度であるため、熱処理中の幅広い材料特性と挙動を理解するための重要なツールです。硬化反応や分解プロセスに貴重な洞察を提供します。

TGAで通常測定されるパラメータには、水分、揮発性物質、灰分、発火損失 (LOI) の割合が含まれます。これらの測定は、物理現象 (相転移、吸着および還元などの) や化学プロセス (酸化や還元などの反応を含む) を含む、材料の組成、熱安定性、加熱中の挙動を決定するために重要です。

熱重量分析はどのように機能しますか？

熱重量分析装置は、管理された環境の中で熱処理を行う際の材料の重量変化を測定および記録する原理に基づいて動作します。TGA分析装置に不可欠なコンポーネントには、サンプルを加熱するための炉室、重量測定用の内蔵天秤、不活性または酸化条件を作成するための外部ガス供給、およびデータを記録および評価するためのソフトウェアを備えたコンピュータがあります。サンプルの重量は、熱安定性、含水率、揮発性成分などの情報を得るために、不活性または酸化条件の下で一定の温度で加熱、冷却、または維持されるときに測定されます。

熱重量分析が重要な理由

熱重量分析 (TGA) は、エネルギー分野、食品産業、建設業、環境、材料科学など、科学および産業応用のさまざまな分野で非常に重要です。材料の熱安定性と組成に関する重要なデータを提供します。材料が加熱によってどのように分解、反応、または状態が変化するかを理解することで、研究者やエンジニアは、特定の領域で使用できる能力、耐久性、およびさまざまな熱および大気条件下でどのように動作するかについて結論を出すことができます。研究開発の分野では、これはこれらの予定されている製品の安全性、効率性、耐久性を確保するために、カスタマイズされた特性を持つ材料を設計するために非常に重要です。

さらに、TGAは品質管理に不可欠なツールです。材料が指定された熱特性と組成を満たすようにすることで、製造者は製品の品質を維持し、規制基準を遵守し、製造中に潜在的な故障を回避できます。

マッフル炉と比較した熱重量分析の利点は何ですか？

熱重量分析 (TGA) は、マフレ炉に比べていくつかの大きな利点があります。これには、自動測定プロセスが含まれ、加熱前後のサンプルの計量などの手作業の必要性を低減できます。マフレ炉熱重量分析装置とは異なり、加熱プロセス中の質量変化を連続的に監視できるため、リアルタイムの測定データが得られます。事前に設定された材料固有の測定アプリケーションにより、順次特定の温度レベルでサンプルの自動分析が可能です。

さらに、TGAはさまざまな制御された雰囲気下 (不活性または酸化) で動作できます。雰囲気の制御は、材料の酸化または還元挙動だけでなく、不活性条件下でのプロセスを研究するために重要です。TGAソフトウェアは、水分量、揮発性、灰分、発火時の損失 (LOI) などの結果を自動的に計算して提示できるため、分析プロセスと測定データの次の計算がオペレーターにとって簡単になります。