Analiza termograwimetryczna (TGA) jest metodą analityczną, która została opracowana ponad sto lat temu i utrzymała swoje podstawowe zasady przez całą swoją historię. TGA określa utratę masy próbki w zależności od czasu, temperatury i, w stosownych przypadkach, otaczającej atmosfery.
Parametry, które są zazwyczaj mierzone za pośrednictwem TGA, to:
% wilgoci
% lotne
% Ash
% utracony podczas zapłonu
Dzięki zaawansowanej technice instrumentalnej i pomiarowej dokładność pomiarów TGA znacznie się poprawiła. W rezultacie TGA stała się ważnym narzędziem analitycznym przez lata.
W współczesnych zastosowaniach ta technika ilościowa dostarcza krytycznych informacji na temat reakcji utwardzania i procesów rozkładu występujących podczas obróbki cieplnej materiału. Uniwersalność TGA pozwala na badanie zachowania próbek w warunkach zarówno inertnych, jak i oksydacyjnych, w zależności od zastosowanego sprzętu i metodologii. Dzięki temu TGA może dostarczać zależne od temperatury dane na temat szerokiej gamy zjawisk fizycznych, w tym fazowych, adsorpcyjnych i desorpcyjnych, a także procesów chemicznych, takich jak chromizacja, rozkładanie termiczne i reakcje stałych gazów, takie jak utlenianie i redukcja.
Zasada analizy termograwimetrycznej
Ponieważ zasada pomiaru (automatycznego) TGA opiera się na zmianie masy w zależności od temperatury, podstawowe składniki narzędzia do analizy termograwimetrycznej pozostają takie same, niezależnie od użytego urządzenia:
- Obróbka cieplna próbek wymaga komory pieca, która może różnić się wielkością i kształtem w zależności od projektu analizatora.
- Wbudowana równowaga wykrywa wagę próbki w uprzednio zdefiniowanych odstępach czasu.
- Zasilanie gazu zewnętrznego jest wymagane, jeśli pomiary mają być przeprowadzane w warunkach inertnych lub w atmosferze utleniającej. Możliwe jest również połączenie różnych środowisk gazowych, dzięki czemu w tym przypadku urządzenie jest ustawione tak, aby przełączać się między różnymi środowiskami gazowymi w zależności od ustawień pomiaru.
- Podłączony komputer z odpowiednim oprogramowaniem, które jest przeznaczone do rejestrowania i oceny zebranych punktów pomiarowych.
Zasadę funkcjonalną analizy grawitacyjnej termicznej przy użyciu ELTRA THERMOSTEP można podsumować w następujący sposób:
- Oznacza się początkową wagę próbki.
- Wzór podgrzewa się do zakresu temperatur od 40 °C do 1000 °C.
- W zależności od rodzaju próbki, temperatury i atmosfery próbka ulega suszeniu, utlenianiu lub utracie składników lotnych, co prowadzi do zmniejszenia masy (w rzadkich przypadkach możliwe jest zwiększenie masy z powodu utleniania).
- W przypadku, gdy masa próbki pozostaje stała w wybranych warunkach, ponownie jest ważona, a zmiana masy jest dokumentowana.
MAСРО vs. MICRO TGA
Większość dostępnych na rynku narzędzi do analizy termograwimetrycznej wpada w jedną z dwóch kategorii: mikro lub makro TGA. Główną różnicą między tymi kategoriami jest rozmiar próbki, którą mają analizować. Mikro TGA, które mają mniejszą komorę pieca, są dostosowane do analizy próbek w zakresie mikrogramów do kilku miligramów i zazwyczaj mierzą tylko jedną próbkę jednocześnie dla parametrów TGA. Z drugiej strony, makro TGA, takie jak ELTRA THERMOSTEP, są zaprojektowane do obsługi wielu większych próbek, do kilku gramów każdy.
Przy dużej komorze pieca wielokrotne pomiary mogą być wykonywane jednocześnie przez Macro TGA, a większe ilości próbek zmniejszają niepewność pomiaru ze względu na potencjalną nihomogeniczność próbki. Z tego powodu, Macro TGA są bardziej odpowiednie dla zastosowań przemysłowych lub gdy właściwości masy materiału są interesujące, podczas gdy Micro TGA są często używane w zastosowaniach badawczych, gdzie materiały do badania są dostępne tylko w małych ilościach.
Techniki powiązane (głównie stosowane w połączeniu z MICRO TGA): W celu zwiększenia wykrywania i analizy substancji lotnych, analizę termograwimetryczną (TGA) można powiązać z technikami analizy gazów, takimi jak spektroskopia podczerwona Fourier Transform (FTIR), spektrometria masowa (MS) lub chromatografia gazowa (GC). Te techniki umożliwiają analizę w czasie rzeczywistym gazów ewoluujących podczas przebiegu TGA.
TGA-FTIR: Identyfikuje strukturę molekularną ewoluujących gazów.
TGA:CG
Termogram
Termogram jest graficzną reprezentacją uzyskanych danych pomiarowych TGA, które pokazują związek między zmianą masy próbki a temperaturą lub czasem w kontrolowanych warunkach. Termogramy są unikalne dla każdego związku i dostarczają szczegółowych informacji na temat zachowania termicznego materiałów, umożliwiając obserwację rozkładu, utleniania, odwodnienia lub innych reakcji zmieniających masę podczas ekspozycji termicznej.
Oś Y (osie pionowe) w diagramie reprezentuje wagę próbki, która może być wyświetlana jako procent pozostałej masy pierwotnej lub masy absolutnej w gramach / miligramach. Wraz z kontynuacją analizy, zmiana w wadze próbki spowodowanej obróbką cieplną jest wykresowana wzdłuż tej osi. Ponieważ zasada pomiaru analizy termograwimetrycznej opiera się na zmianie masy w zależności od temperatury i czasu, oś X (osie poziomej) reprezentuje zatem temperaturę lub czas.
Interpretacja termogramu:
Termogram zazwyczaj składa się z kilku kolejnych sekcji zbocza i płaskowyż, które pozwalają na analizę zachowania termicznego odpowiednich materiałów.
Ścieżki odchudzania: Podczas podgrzewania próbka może poddać się różnym procesom, takim jak odwodnienie (utratę wody), rozkład (rozpad materiału) lub utlenianie (reakcja z tlenem). Procesy te powodują zmniejszenie masy próbki, która pojawia się jako kroki lub nachylenia w termogramie. Należy zauważyć, że w niektórych przypadkach, szczególnie w przypadku związków metalicznych, utlenianie prowadzi do wyższego stanu utleniania i wzrostu masy próbki.
Środowisko inertne, takie jak azot lub argon, jest często używane, gdy celem jest zapobieganie utlenianiu lub spalaniu próbki. Środowisko to nadaje się do wykrywania produktów rozkładu termicznego próbki bez interferencji z reakcjami z tlenem:
- pierwsza utrata masy
w temperaturach około 100 °C jest najprawdopodobniej spowodowana odparowaniem wody lub pozostałych rozpuszczalników wewnątrz próbki lub na jej powierzchni. - W temperaturach od
200 °C do 600 °C, a czasami nawet wyższych,
Atmosfera oksydacyjna (powietrze lub czysty tlen) jest wybierana, gdy zainteresowanie leży w badaniu degradacji oksydacyjnej lub produktów spalania.
- W obecności tlenu lub materiałów powietrza może dojść do oksydacji, co może nastąpić już przy temperaturach zaczynających się od 100°C. Powyżej około 300°C, substancje organiczne doświadczają utleniania, prowadzącego do szybkiego spadku masy, proces znany jako spalanie. Charakteryzuje się to emisją CO2 i różnych gazów, wynikających z utleniania elementów organicznych.
Regiony stabilności: Płaskie regiony lub równiny na termogramie wskazują temperatury, w których masa próbki pozostaje stała, sugerując stabilność termiczną w tym zakresie temperatury.
Temperatury wstępne i końcowe: Temperatury, w których zaczyna się etap odchudzania i kończy, są kluczowe dla określenia stabilności termicznej i temperatur rozkładu materiału.
W porównaniu do nie-automatycznych pomiarów z pieca muffle Zalety analizy termograwimetrycznej (TGA)
W zależności od wymagań technicznych istnieją różne sposoby przeprowadzania analiz termograwimetrycznych danych. Jedną z możliwości jest ręcznie ważenie każdej próbki, umieszczenie jej w systemie suszenia lub piekarniku, a następnie ponowne ważenie. Jeśli trzeba określić kilka parametrów (np. wilgoć i popiół w mące), wymagane jest kilka pieców o różnych temperaturach (105 °C i 550 °C) oraz dodatkowe ważenie. Metoda ta jest dość czasochłonna.
Więcej wygodnej i oszczędnej alternatywy oferują narzędzia do analizy termograwimetrycznej, takie jak materiały ceramiczne w mące. Po załadowaniu różnych próbek do odpowiednich punktów do analizy ceramicznej i ich automatycznym zmniejszeniu do poziomu wymaganego w programie.
Przykład automatycznego pomiaru TGA
Możliwe jest również uruchomienie złożonego programu analizy za pomocą analizatora termograwimetrycznego. Przykład: węgiel jest suszony w temperaturze 105 °C (parametr: wilgoć), następnie poddany ogrzewaniu w atmosferze azotu do 950 °C (parametr: lotne składniki); po schłodzeniu do 750 °C jest spalany w tej temperaturze w atmosferze tlenu (parametr: popiół). Cały cykl analizy działa w pełni automatycznie, w tym dokumentacja wyników pomiarów.
Analizy termograwimetryczne Aplikacje i branże
Ze względu na swoją zdolność do precyzyjnego pomiaru zmiany masy materiału w zależności od temperatury lub czasu, analiza termograwimetryczna (TGA) stała się niezbędna w szerokim zakresie branż, wykorzystywana do charakterystyki materiału, kontroli jakości oraz badań i rozwoju nowych produktów. TGA jest zatem wykonywana na ogromnej różnorodności próbek, od materiałów organicznych, takich jak żywność, gleba, drewno, tworzywa sztuczne i węgiel, aż po materiały nieorganiczne, takie jak cement lub ceramika.
Sektor energetyczny
Węgiel, biomasę, rozwój paliw: Kontrola jakości węgla, biomasy i innych paliw poprzez analizę wilgoci, zawartości lotnych substancji, pozostałości palnych i zawartości popiołu.
Przemysł polimerów i tworzyw sztucznych, uszczelniacze
Badanie stabilności termicznej i zachowania degradacji polimerów. Określenie właściwości składowych: zawartość wypełniacza, zawartość polimeru i wilgoć.
Przemysł spożywczy
Określenie zawartości wilgoci i popiołu oraz badanie właściwości termicznych w szerokim zakresie produktów spożywczych.
Nauka o środowisku
Analiza składników organicznych i nieorganicznych oraz ocena zachowania termicznego i potencjalnej zawartości energii (jako potencjalnego źródła energii alternatywnej) w różnych rodzajach odpadów.
Nauka materiałowa
Ocena stabilności termicznej i zachowania rozkładu ceramiki, szkła i zaawansowanych materiałów.
Przemysł budowlany
Analiza cementu i betonu: stabilność termiczna i zachowanie rozkładu, określenie zawartości wilgoci. Analiza utraty CO2 z węglanów w betonie.
Bitumen: badanie zachowania termicznego i pomiary zawartości substancji lotnych.
Drewno
Drewno: analizuje wzorce degradacji termicznej i określa zawartość wilgoci, wilgotności i popiołu.
Analiza termograwimetryczna (TGA)- FAQ (często zadawane pytania)
Czym jest analiza termograwimetryczna?
Analiza termograwimetryczna (TGA) jest metodą analityczną, która mierzy zmianę masy próbki w zależności od czasu i temperatury w określonej atmosferze (inertnej lub oksydacyjnej). Metoda ta jest bardzo czuła, co czyni ją ważnym narzędziem do zrozumienia szerokiego zakresu właściwości i zachowania materiału podczas obróbki cieplnej. Zapewnia cenne informacje na temat reakcji utwardzania i procesów rozkładu.
Parametry mierzone za pomocą TGA mogą obejmować zjawiska fizyczne (takie jak przejścia fazowe, adsorpcja i desorpcja) oraz procesy chemiczne (w tym reakcje takie jak utlenianie i redukcja).
Jak działa analiza termograwimetryczna?
Narzędzia do analizy termograwimetrycznej działają na zasadzie pomiaru i rejestrowania zmian w wadze materiału podczas jego obróbki termicznej w kontrolowanym środowisku. Podstawowe elementy analizatora TGA obejmują komorę pieca do ogrzewania próbki, wbudowaną równowagę do pomiaru masy, zewnętrzne źródło gazu do tworzenia warunków inertnych lub oksydacyjnych oraz komputer z oprogramowaniem do rejestrowania i oceny danych. Waga próbki jest mierzona podczas ogrzewania, chłodzenia lub utrzymywania jej na stałej temperaturze, w warunkach inertnych lub oksydacyjnych, aby uzyskać informacje na temat jej stabilności termicznej, zawartości wilgoci, lotnych składników i innych.
Dlaczego analiza termograwimetryczna jest ważna?
Analizy termograwimetryczne (TGA) mają ogromne znaczenie w różnych dziedzinach zastosowań naukowych i przemysłowych, takich jak sektor energetyczny, przemysł spożywczy, przemysł budowlany, środowisko i nauka o materiałach. Dostarczają one ważne dane na temat stabilności termicznej i składu materiałów. Poprzez zrozumienie, w jaki sposób materiał rozkłada się, reaguje lub zmienia stan po ogrzewaniu, naukowcy i inżynierowie mogą wyciągnąć wnioski na temat jego zdolności do stosowania w określonych obszarach, jego trwałości i sposobu zachowania się w różnych warunkach termicznych i atmosferycznych. W dziedzinie badań i rozwoju jest to bardzo ważne dla projektowania materiałów o dostosowanych właściwościach, aby zapewnić bezpieczeństwo, wydajność i trwałość tych przyszłych produktów.
Ponadto, TGA jest niezbędnym narzędziem kontroli jakości.
Jakie są zalety Thermogravimetric Analysis w porównaniu do pieca muffle?
Analizy termograwimetryczne operatorów (TGA) oferują kilka znaczących zalet w porównaniu z piecem mufflowym. Obejmuje to zautomatyzowany proces pomiaru, zmniejszając potrzebę interwencji ręcznych, takich jak ważenie próbek przed i po ogrzewaniu. W przeciwieństwie do pieca mufflowego, narzędzie analizy termograwimetryczne pozwala na ciągłe monitorowanie zmian masy podczas procesu ogrzewania, dostarczając danych pomiarowych w czasie rzeczywistym. Dzięki wstępnie ustawionym zastosowaniom do pomiaru specyficznego materiału możliwe jest zautomatyzowane analizowanie próbek przy sekwencyjnych poziomach temperatury.
Dodatkowo, TGA może automatycznie obliczać i przedstawiać wyniki, takie jak zawartość wilgoci, wilgoci, strata i zawartość po zapłonie (ILO).
Węgiel / Azot / Analizator białek C-N-Analyzatory
węgiel / wodór / siarka Analizator CHS
tlen / azot / wodór Analizator ONH
THERMOSTEP TGA Analizator TGA
Eltra Produkty & Kontakt
