A termogravimetrikus elemzés vagy a termikus gravimetrikus elemzés (TGA) egy több mint egy évszázaddal ezelőtt kifejlesztett analitikai módszer, amely a történelme során megőrizte alapelveit. A TGA a minta tömegveszteségét az idő, a hőmérséklet és adott esetben a környező légkör függvényében határozza meg
A TGA-n keresztül jellemzően mért paraméterek a következők:
% nedvesség
% Volatile
% Ash
% Lost a gyújtás
A fejlett műszer- és mérési technikákkal a TGA mérések pontossága jelentősen javult. Ennek eredményeképpen a TGA az évek során fontos analitikai eszközként szilárdult meg.
A mai alkalmazásokban ez a kvantitatív technika kritikus betekintést nyújt az anyag hőkezelése során előforduló keményítő reakciókba és bomlási folyamatokba. A TGA sokoldalúsága lehetővé teszi a minta viselkedésének vizsgálatát inert és oxidatív körülmények között, az alkalmazott berendezések és módszerek függvényében. Ez lehetővé teszi a TGA számára, hogy hőmérséklet-függő adatokat nyújtson számos fizikai jelenségről, beleértve a fázisátültetést, az adszorpciót és a deszorpciót, valamint olyan kémiai folyamatokat, mint a chromisia, a termikus bomlás és a szilárd gáz-reakciók, mint az oxidáció és a csökkenés.
Termogravimetrikus elemzés
Mivel a (automatizált) TGA mérési elve a hőmérséklet függvényében a tömegváltozáson alapul, a termogravimetrikus elemző eszköz alapvető összetevői ugyanazok maradnak, függetlenül attól, hogy melyik eszközt használják:
- A minták hőkezelése tűzhelyet igényel, amely méretét és alakját az elemző tervezésétől függően változhat.
- A beépített egyensúly felismeri a minta súlyát előre meghatározott időintervallumokban.
- Külső gázellátásra van szükség, ha a méréseket inert körülmények között vagy oxidatív légkörben kell elvégezni. A különböző gázkörnyezetek kombinációja is elképzelhető, így ebben az esetben a készülék úgy van beállítva, hogy a különböző gázkörnyezetek között a mérési beállítások függvényében váltakozzon.
- Egy kapcsolódó számítógép a megfelelő szoftverrel, amely az összegyűjtött mérési pontok rögzítésére és értékelésére szolgál.
A hőmérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet-mérséklet
A ELTRA THERMOSTEP használatával végzett termikus gravimetrikus elemzés funkcionális elve a következőképpen összefoglalható:
- A minta kezdeti tömegét meghatározzuk.
- A mintát 40 °C és 1000 °C közötti hőmérséklet-tartományba melegítjük.
- A minta típusától, hőmérsékletétől és atmoszférájától függően szárítás, oxidáció vagy az illékony összetevők elvesztése következik be, ami a tömeg csökkenéséhez vezet (ritk esetekben oxidáció következtében a tömeg növekedése lehetséges).
- Amikor a minta tömege állandó marad a kiválasztott körülmények között, ismét megmérjük, és a tömegváltozást dokumentáljuk.
MAСRO vs. MICRO TGA
A piacon elérhető legtöbb termogravimetrikus elemző eszköz két kategóriába tartozik: Micro vagy Macro TGA. A fő különbség e kategóriák között az elemzésre szánt minta mérete. A mikro TGA-k, amelyek kisebb sütőkamrával rendelkeznek, a mikrogrammok és néhány milligramm tartományban lévő minták elemzésére vannak kialakítva, és általában csak egy mintát mérnek egyszerre a TGA paraméterek tekintetében. Másrészt a makro TGA-k, mint például az ELTRA THERMOSTEP, több nagyobb mintát, akár több grammot is kezelnek.
Egy nagy sütőkamrában a Macro TGA egyszerre több mérést is elvégezhet, és a nagyobb minta mennyiségek csökkentik a mérési bizonytalanságot a minta lehetséges homogenitásának köszönhetően. Emiatt a Macro TGA-k jobban alkalmasak ipari alkalmazásokra, vagy amikor az anyag tömeges tulajdonságai érdekesek, míg a Micro TGA-kat gyakran használják a kutatási alkalmazásokban, ahol a tanulmányozott anyagok csak kis mennyiségben állnak rendelkezésre.
Kapcsolt technikák (főleg a MICRO TGA-kkel kombinálva): Az illékony anyagok fokozott detektálására és elemzésére a termogravimetrikus elemzés (TGA) olyan gázelemzési technikákkal párosítható, mint például a Fourier Transform Infrared Spectroscopy (FTIR), Mass Spectrometry (MS) vagy Gas Chromatography (GC). Ezek a technikák lehetővé teszik a TGA-folyamat során kialakult gázok valós idejű elemzését.
TGA-FTIR: Az evolúciós gázok funkcionális csoportjainak azonosítása, amely betekintést nyújt az illékony anyagok összetételébe.
Termogram
A termogram a kapott TGA mérési adatok grafikus ábrázolása, amely a minta tömegváltozása és a hőmérséklet vagy idő közötti kapcsolatot mutatja ellenőrzött körülmények között. A termogramok minden egyes vegyületre egyediek, és részletes betekintést nyújtanak az anyagok termikus viselkedésébe, lehetővé téve a bomlás, az oxidáció, a kiszáradás vagy más tömegváltozó reakciók megfigyelését hőhatás alatt.
A diagramban az Y-tengely (vertikális tengely) a minta súlyát jelöli, amely az eredeti maradék tömeg százalékában vagy az abszolút tömegben gramm/milligrammban jeleníthető meg. Az elemzés folyamán a hőkezelés következtében bekövetkező minta súlyának változása ezen a tengely mentén van ábrázolva. Mivel a termogravimetrikus elemzés mérési elve a hőmérséklet és az idő függvényében a súlyváltozáson alapul, az X-tengely (horizontális tengely) tehát a hőmérsékletet vagy az időt jelöli.
A termogram értelmezése:
A termogram általában több egymást követő szakaszból áll lejtőkből és magaslatokból, amelyek lehetővé teszik a megfelelő anyagok termikus viselkedésének elemzését.
Fogyás (gyarapodás) lépések: A minta felmelegedése során különböző folyamatokba kerülhet, mint például a kiszáradás (vízveszteség), a bomlás (az anyag lebomlása), vagy az oxidáció (oxigénreakció). Ezek a folyamatok a minta tömegének csökkenését eredményezik, ami lépcsőként vagy lejtőként jelenik meg a termogramban. Meg kell jegyezni, hogy bizonyos esetekben, különösen a fémösszetevők esetében, az oxidáció magasabb oxidációs állapotot és a minta súlyának növekedését eredményezi.
Az inert légkör, mint például a nitrogén vagy az argon, gyakran használják, ha a cél az, hogy megakadályozzák az oxidáció vagy az égés a minta. Ez a környezet alkalmas kimutatására termikus bomlástermékek a minta nem zavaró reakciók oxigén:
- Az első tömegveszteség
a hőmérséklet körülbelül 100 ° C legvalószínűbb oka a víz vagy a maradék oldószerek elpárologtatása a minta vagy annak felületén. - A hőmérsékletek között
200 ° C és 600 ° C és néha még magasabb,
Az oxidatív légkör (levegő vagy tiszta oxigén) akkor választják, ha az oxidatív lebomlás vagy az égési termékek tanulmányozása érdekes.
- Az oxigén vagy a levegő anyagai jelenlétében oxidálódhatnak, ami már 100 °C-tól kezdődő hőmérsékleten is megtörténhet. 300 °C fölött, az organikus anyagok oxidációt tapasztalnak, ami a tömeg gyors csökkenéséhez vezet, a égés néven ismert folyamat. Ezt a CO2 és a különböző gázok kibocsátása jellemzi, amelyek a szerves elemek oxidációjából erednek.
Stability Regions: A termogram sík területei vagy magaslatai jelzik azokat a hőmérsékleteket, ahol a minta tömege állandó marad, ami a hőmérséklet-tartományon belüli hőstabilitásra utal.
Beállítási és beállítási hőmérséklet: A hőmérséklet, amelyen egy súlyvesztési lépés kezdődik, és a végén döntő fontosságú az anyag hőstabilitásának és bomlási hőmérsékletének meghatározásához.
Összehasonlítva egy nem automatizált mérések egy muffle kemence A termogravimetrikus elemzés (TGA) előnyei
A termogravimetrikus elemzésnek különböző módjai léteznek, a műszaki követelmények függvényében. Az egyik lehetőség az, hogy minden mintát kézzel mérjünk, a szárítórendszerbe vagy a muffle furnace-ba helyezzük, majd ismét mérjük. Ha több paramétert kell meghatározni (például a lisztben lévő nedvességet és hamut), több különböző hőmérsékletű (105 °C és 550 °C) sütőre van szükség, valamint további mérésre. Ez a módszer meglehetősen időigényes.
A különböző termogravimetrikus paraméterek automatizált mérésére sokkal kényelmesebb és időtakarékosabb alternatívát kínálnak. A különböző laboratóriumi elemző eszközök, mint például az ELTRA TGA THERMOSTEP.
Példa egy automatizált TGA mérésre
Lehetőség van egy komplex elemzési program futtatására is egy termogravimetrikus elemzővel. Példa: a szén 105 °C-on szárítódik (paraméter: nedvesség), majd nitrogén-atmoszféra alatt 950 °C-ra melegítik (paraméter: illékony összetevők); 750 °C-ra hűtés után oxigén-atmoszféra alatt (paraméter: hamu) ezt a hőmérsékletet égetik el. Az egész elemzési ciklus teljesen automatikusan fut, beleértve a mérési eredmények dokumentációját is.
Termogravimetrikus elemzés alkalmazások és iparágak
Az anyag tömegváltozásának a hőmérséklet vagy az idő függvényében történő pontos mérésére való képessége miatt a termogravimetrikus elemzés (TGA) számos iparágban elengedhetetlen, az anyagok jellemzésére, a minőségellenőrzésre, valamint az új termékek kutatására és fejlesztésére. A TGA-t így nagyszámú mintán végezzük, az olyan szerves anyagoktól, mint az élelmiszer, a talaj, a fa, a műanyag és a szén, a szervetlen anyagok, mint a cement vagy a kerámia.
Energiaágazat
Szén, biomassza, tüzelőanyag fejlesztés: Szén, biomassza és más tüzelőanyagok minőségellenőrzése a nedvesség, az illékony anyagok, az éghető maradványok és a hamu tartalmának elemzésével.
Polimerek és műanyag ipar, tömítőanyagok
A polimerek hőstabilitásának és bomlási viselkedésének tanulmányozása. A kompozíció tulajdonságainak meghatározása: töltőanyag-tartalom, polimer-tartalom és nedvesség.
Élelmiszeripar
A nedvesség és a hamu tartalmának meghatározása és a termikus tulajdonságok tanulmányozása számos élelmiszertermékben.
Környezetvédelmi tudomány
A szerves és szervetlen összetevők elemzése, valamint a különböző hulladékfajták termikus viselkedésének és potenciális energiatartalmának (alternatív energia potenciális forrásaként) értékelése.
Anyagtudomány
Kerámia, üveg és fejlett anyagok termikus stabilitásának és bomlási viselkedésének értékelése.
Építőipar
Cement és beton analízise: hőstabilitás és bomlási viselkedés, nedvességtartalom meghatározása. A karbonátokból származó CO2 elvesztésének elemzése a betonban.
Bitumen: a hőviselkedés tanulmányozása és az illékony anyagok tartalmának mérése.
Fa
Fa: a termikus bomlási minták elemzése és a nedvesség, az illékony és a hamu tartalmának meghatározása.
Termogravimetrikus analízis (TGA)- Gyakori kérdések
Mi az a termogravimetrikus elemzés?
A termogravimetrikus elemzés (TGA) egy olyan analitikai módszer, amely a minta tömegváltozását a meghatározott légkörben (inert vagy oxidatív) idő és hőmérséklet függvényében méri. Ez a módszer rendkívül érzékeny, így fontos eszköz a hőkezelés során alkalmazott anyagok tulajdonságainak és viselkedésének megértéséhez. Értékes betekintést nyújt a keményedési reakciókba és a bomlási folyamatokba.
A TGA segítségével jellemzően mért paraméterek közé tartoznak a nedvesség, az illékony anyagok, az adszorpció és a deszorpció százalékos aránya, valamint a kémiai folyamatok (beleértve az oxidációt és a redukciót).
Hogyan működik a termogravimetrikus elemzés?
A termogravimetrikus elemző eszközök az anyag súlyváltozásának mérésére és rögzítésére irányulnak, miközben hőkezelés alatt áll. A TGA elemző alapvető elemei közé tartozik a tűzhely a minta fűtésére, a beépített mérőegység a súlymérésre, a külső gázellátás inert vagy oxidatív körülmények létrehozására, valamint egy szoftverrel ellátott számítógép az adatok rögzítésére és kiértékelésére. A minta súlyát állandó hőmérsékleten, inert vagy oxidatív körülmények között, inert vagy oxidatív körülmények között, hőstabilitással, nedvességtartalmával, illékony összetevőivel és így tovább mérik.
Miért fontos a termogravimetrikus elemzés?
A termogravimetrikus elemzés (TGA) a tudományos és ipari alkalmazások különböző területein, például az energiaágazatban, az élelmiszeriparban, az építőiparban, a környezetvédelmi és az anyagtudományban nagy jelentőséggel bír. Fontos adatokat nyújt az anyagok hőstabilitására és összetételére vonatkozóan. Azáltal, hogy megérti, hogyan bomlik le, reagál vagy megváltoztatja állapotát a fűtés során, a kutatók és a mérnökök következtetéseket vonhatnak le annak bizonyos területeken való alkalmazhatóságáról, tartósságáról és arról, hogyan viselkedhet eltérő hő- és légköri körülmények között. A kutatás és fejlesztés területén ez nagyon fontos a testreszabott tulajdonságokkal rendelkező anyagok tervezéséhez, hogy biztosítsa a jövőbeni termékek biztonságát, hatékonyságát és tartósságát.
Továbbá, a TGA elengedhetetlen eszköz a minőségellenőrzéshez.
Milyen előnyei vannak a termogravimetrikus elemzésnek a muffle kemencéhez képest?
A hőmérséklet-gravimetrikus elemzés (TGA) számos jelentős előnnyel rendelkezik a muffle tűzhöz képest. Ez magában foglalja az automatizált mérési folyamatot, ami csökkenti a kézi beavatkozások szükségességét, például a minták mérését a fűtés előtt és után. A muffle tűzhöz hasonlóan a hőmérséklet-gravimetrikus elemzési eszköz lehetővé teszi a folyamatos felügyeletet a tömegváltozásról a fűtés során, és valós idejű mérési adatokat biztosít. Az előre beállított anyagspecifikus mérési alkalmazások lehetővé teszik a minták automatikus elemzését a szekvenciális hőmérsékleti szinteknél.
Továbbá, a TGA különböző szabályozott légkörökben (inert vagy oxidatív) működhet.
Szén / nitrogén / fehérje elemző C-N-elemzők
szén / hidrogén / kén CHS analizátorok
oxigén / nitrogén / hidrogén ONH analizátorok
THERMOSTEP TGA TGA analizátorok
Eltra Termékek & Kapcsolat
