La preparazione del campione per l’analisi della combustione comprende diversi processi come la preparazione di un campione da una fusione liquida, la riduzione delle dimensioni di un campione grande (ad esempio una barra di ferro) o la pulizia di un campione immediatamente prima dell’analisi (ad esempio il lavaggio con acetone).

Il processo di preparazione del campione da ferro liquido o acciaio è descritto nella norma DIN EN ISO 14284:2002 o nella norma analoga ASTM E1806. La preparazione del campione di una fusione dipende dalla base di ferro da analizzare (ad esempio ghisa, ghisa, acciaio) e dagli strumenti di campionamento preferiti.

Le procedure di campionamento comuni comprendono l’uso di sonde o di campioni con cucchiai seguiti dal raffreddamento del campione in uno stampo. Alcune configurazioni di stampo creano un campione per l’analisi spettrometrica e alcuni perni aggiuntivi per l’analisi elementare (cfr. figura 2 della norma ASTM E 1806-09). Tale stampo deve essere costruito una sola volta e può quindi essere utilizzato più volte.

Quando i perni non sono disponibili dallo stampo, è possibile ottenere un campione per l’analisi C/S perforando un campione solido più grande. La velocità di perforazione richiesta e ulteriori dettagli sono elencati nelle norme ASTM e ISO citate.

Per i campioni di ferro, di solito non è necessaria alcuna preparazione del campione (ad esempio la pulizia) immediatamente prima di iniziare un’analisi del carbonio o dello zolfo. È importante che i campioni prelevati durante la produzione di ghisa o di ghisa non siano trattati con acetone o qualsiasi altro solvente organico, perché ciò potrebbe alterare la distribuzione di grafite e ferro (ASTM E 1806) che falsificherebbe il contenuto di carbonio misurato.

Altre matrici, come i refrattari, richiedono una fase di pulizia prima che le loro concentrazioni di carbonio e zolfo siano misurate da un analizzatore di combustione.

Diversamente da un forno a resistenza, un forno a induzione non può essere regolato a una temperatura costante (ad esempio 2.000°C). La temperatura risultante nel crogiolo è influenzata dalla composizione chimica, dalla quantità di acceleratore e campione, nonché dall'intensità del processo di ossidazione, ma è possibile influenzare la temperatura di combustione riducendo la potenza applicata del forno a induzione. A tal fine, l'ELEMENTRAC CS-i utilizza un regolatore dell'angolo di fase. Inoltre, campioni a bassa fusione come rame o magnesia vengono analizzati con maggiore precisione a temperature ridotte. Questa maggiore precisione si ottiene principalmente riducendo lo sputtering all'interno del crogiolo.

I campioni schizzati di solito condensano nel tubo di combustione, rendendo inaccessibili il carbonio e lo zolfo legati. Oltre alla scelta corretta dell'acceleratore, è necessario un apporto di ossigeno sufficiente per garantire la combustione completa in un analizzatore carbonio/zolfo. La gestione intelligente della lancia (ILM) dell'ELEMENTRAC CS-i fornisce un potente controllo dell'apporto di ossigeno durante il processo di combustione. Per campioni metallici solidi come l'acciaio, un elevato flusso di ossigeno (180 l/h) è supportato da una lancia che concentra il flusso di ossigeno direttamente sul campione e garantisce una combustione completa. Campioni polverosi come ceramiche in polvere fine o sabbie possono essere soffiati fuori dal crogiolo quando il flusso di ossigeno si concentra direttamente su di essi. Per evitare ciò, l'ossigeno è fornito da una seconda alimentazione che sciacqua solo la camera. Più avanti nel processo di combustione (ad esempio dopo 20 secondi), la gestione intelligente della lancia accende la lancia dell'ossigeno per garantire la combustione completa.

La combustione di campioni metallici genera polveri sottili che possono influire sulla misurazione del carbonio e dello zolfo nelle celle a infrarossi. Per evitare depositi di polvere all'interno dell'analizzatore, l'ELEMENTRAC CS-i utilizza un piccolo filtro metallico a maglie che si trova direttamente dietro il forno a induzione.

Questo filtro, disposto in un alloggiamento riscaldato, evita qualsiasi condensazione di tracce d'acqua che potrebbe comportare la misurazione di concentrazioni di zolfo troppo basse. Tracce di vapore acqueo si trovano nel gas di combustione a causa dell'umidità del campione e, in misura minore, dell'idrogeno ossidato legato nel campione.

Senza una trappola per polveri riscaldata, il vapore acqueo si condenserebbe nel filtro metallico e assorbirebbe l'anidride solforosa gassosa. L'acido solforico formato non sarebbe più disponibile per la determinazione nelle celle a infrarossi.

La trappola per polveri riscaldata del CS-i garantisce il trasferimento completo sia del vapore acqueo che dell'anidride solforosa gassosa in un tubo anidronico. Questo tubo anidronico rimuove completamente il vapore acqueo senza effetti negativi sull'anidride solforosa e sulla sua misurazione nelle celle a infrarossi.

Durante il processo di combustione si formano anidride carbonica e anidride solforosa. In ogni forno a induzione si forma una quantità molto piccola di monossido di carbonio.
Il monossido di carbonio non verrebbe rilevato nelle celle a infrarossi standard di anidride carbonica e senza un ulteriore processo di ossidazione la determinazione del carbonio mostrerebbe risultati inferiori alle aspettative.
Per convertire il monossido di carbonio in anidride carbonica vengono in genere utilizzate diverse sostanze chimiche, come l'ossido di rame o sostanze attive catalitiche come il platino. L'ELEMENTRAC CS-i utilizza un catalizzatore a base di platino che viene combinato con la silice come materiale vettore, garantendo non solo un'ossidazione sicura e affidabile, ma anche prezzi di acquisto ragionevoli. Una maggiore lunghezza del catalizzatore con controllo della temperatura nel CS-i garantisce la massima sicurezza per l'analisi del carbonio, garantendo non solo un'ossidazione sicura e affidabile, ma anche prezzi di acquisto ragionevoli.