Parametrii care sunt măsurați în mod obișnuit prin TGA sunt:
% Umiditate
% Substanțe volatile
% Cenușă
% Pierdere la aprindere
Analiza termogravimetrică (TGA) este o metodă analitică dezvoltată în urmă cu peste un secol, care și-a păstrat principiile de bază de-a lungul timpului. În esență, TGA determină pierderea de masă a unei probe în funcție de timp, temperatură și, dacă este cazul, de atmosfera înconjurătoare.
Datorită instrumentației avansate și tehnicilor moderne de măsurare, precizia determinărilor TGA a fost semnificativ îmbunătățită. Ca urmare, TGA și-a consolidat statutul de instrument analitic important de-a lungul anilor. În aplicațiile contemporane, această tehnică cantitativă oferă informații esențiale despre reacțiile de întărire și procesele de descompunere care au loc în timpul tratamentului termic al materialelor. Versatilitatea TGA permite investigarea comportamentului probelor atât în condiții inerte, cât și oxidative, în funcție de echipamentele și metodologia utilizate. Astfel, TGA furnizează date dependente de temperatură pentru o gamă largă de fenomene fizice, inclusiv tranziții de fază, adsorbție și desorbție, precum și procese chimice, cum ar fi chemisorbția, descompunerea termică și reacțiile solid-gaz, precum oxidarea și reducerea. Prin urmare, TGA reprezintă o metodă esențială pentru înțelegerea proprietăților materialelor și a reacțiilor acestora în condiții termice variabile.
Deoarece principiul de măsurare al TGA (automatizate) se bazează pe variația masei în funcție de temperatură, componentele esențiale ale unui instrument de analiză termogravimetrică rămân aceleași, indiferent de dispozitivul utilizat:
Conceptul de bază al analizei termogravimetrice constă în măsurarea modului în care masa unui material se modifică pe măsură ce acesta este încălzit, răcit sau menținut la o temperatură constantă. Totuși, comportamentul probei nu depinde exclusiv de programul de temperatură utilizat. Atmosfera din camera probei are, de asemenea, o influență decisivă asupra mecanismului de variație a masei. Într-un mediu inert, utilizând gaze precum azotul sau argonul, materialele își reduc masa odată cu creșterea temperaturii. Acest lucru poate implica procese precum evaporarea, sublimarea, disocierea, desorbția sau descompunerea. Prezența unui flux continuu de gaz în camera cuptorului previne apariția reacțiilor inverse care ar putea influența rezultatul. Astfel, probele pot fi analizate în ceea ce privește conținutul de umiditate, componentele volatile sau stabilitatea termică. Atunci când analiza termogravimetrică (TGA) este realizată în condiții oxidative (atmosferă de oxigen sau aer), aceasta conduce, în general, la pierderi de masă mai pronunțate comparativ cu condițiile inerte, ca urmare a proceselor de combustie sau oxidare. Modelele de descompunere ale materialului oferă informații despre stabilitatea sa oxidativă, prin observarea vitezei de pierdere a masei în timpul reacției. În plus, reziduul obținut în urma reacțiilor oxidative poate furniza informații despre componentele anorganice ale probei, cum ar fi, de exemplu, conținutul de cenușă. În ansamblu, TGA efectuată în condiții oxidative oferă informații relevante privind performanța materialelor, stabilitatea și siguranța acestora în medii oxidative.
Principiul de funcționare al analizei termogravimetrice utilizând ELTRA THERMOSEP poate fi rezumat astfel:
În funcție de tipul probei, temperatură și atmosferă, proba suferă procese de uscare, oxidare sau pierdere de compuși volatili, ceea ce duce la o scădere a masei (în cazuri rare, este posibilă o creștere a masei datorită oxidării).
Atunci când masa probei rămâne constantă în condițiile selectate, aceasta este cântărită din nou, iar variația de masă este înregistrată.
Majoritatea instrumentelor de analiză termogravimetrică disponibile pe piață se încadrează într-una dintre cele două categorii: TGA micro sau TGA macro. Principala diferență dintre aceste categorii constă în dimensiunea probelor care sunt concepute să le analizeze. TGA-urile micro, care dispun de o cameră de încălzire mai mică, sunt destinate analizării probelor în intervalul microgramelor până la câteva miligrame și, de regulă, măsoară un singur eșantion simultan pentru parametrii TGA. Pe de altă parte, TGA-urile macro, precum ELTRA THERMOSTEP, sunt proiectate pentru a gestiona mai multe probe de dimensiuni mai mari, de până la câteva grame fiecare.
Datorită camerei de încălzire de mari dimensiuni, TGA-urile macro permit efectuarea simultană a mai multor măsurători, iar cantitățile mai mari de probă reduc incertitudinea de măsurare cauzată de posibila neomogenitate a eșantionului. Din acest motiv, TGA-urile macro sunt mai potrivite pentru aplicații industriale sau atunci când sunt de interes proprietățile de ansamblu ale materialului, în timp ce TGA-urile micro sunt utilizate frecvent în cercetare, pentru studiul materialelor disponibile doar în cantități mici.
Tehnici cuplate (utilizate în principal în combinație cu TGA-urile micro): Pentru detectarea și analiza îmbunătățită a compușilor volatili, analiza termogravimetrică (TGA) poate fi cuplată cu tehnici de analiză a gazelor, precum spectroscopia în infraroșu cu transformată Fourier (FTIR), spectrometria de masă (MS) sau cromatografia de gaze (GC). Aceste tehnici permit analiza în timp real a gazelor degajate în timpul rulării TGA.
Termograma este o reprezentare grafică a datelor obținute prin analiza TGA, care evidențiază relația dintre variația masei unei probe și temperatura sau timpul, în condiții controlate. Termogramele sunt specifice fiecărui compus și oferă informații detaliate despre comportamentul termic al materialelor, permițând observarea proceselor de descompunere, oxidare, deshidratare sau a altor reacții care determină modificări de masă în timpul expunerii termice.
Axa Y (axa verticală) din diagramă reprezintă masa probei, care poate fi afișată fie ca procent din masa inițială rămasă, fie ca masă absolută în grame/miligrame. Pe măsură ce analiza avansează în timp, variația masei probei datorată tratamentului termic este reprezentată pe această axă. Deoarece principiul de măsurare al analizei termogravimetrice se bazează pe variația masei în funcție de temperatură și timp, axa X (axa orizontală) reprezintă, în consecință, fie temperatura, fie timpul.
Termograma este alcătuită, în general, din mai multe secțiuni consecutive formate din pante și platouri, care permit analizarea comportamentului termic al materialelor respective.
Etape de pierdere (sau creștere) în masă: Pe măsură ce proba este încălzită, aceasta poate suferi diverse procese, precum deshidratarea (pierdere de apă), descompunerea (degradarea materialului) sau oxidarea (reacția cu oxigenul). Aceste procese conduc, în general, la o scădere a masei probei, care apare sub formă de trepte sau pante în termogramă. Trebuie menționat că, în anumite cazuri, în special în cazul compușilor metalici, oxidarea poate duce la o stare de oxidare mai ridicată și, implicit, la o creștere a masei probei.
O atmosferă inertă, precum azotul sau argonul, este utilizată frecvent atunci când se dorește prevenirea oxidării sau combustiei probei. Acest mediu este adecvat pentru identificarea produselor de descompunere termică ale probei, fără interferențe din partea reacțiilor cu oxigenul:
Prima pierdere de masă, la temperaturi de aproximativ 100°C, este cel mai probabil cauzată de evaporarea apei sau a solvenților reziduali din probă sau de pe suprafața acesteia.
La temperaturi cuprinse între 200°C și 600°C, și uneori chiar mai ridicate, au loc procese de descompunere termică și eliberare de substanțe volatile.
O atmosferă oxidantă (aer sau oxigen pur) este utilizată atunci când se urmărește investigarea degradării oxidative sau a produselor rezultate în urma combustiei.
În prezența oxigenului sau a aerului, materialele pot suferi reacții de oxidare, care pot începe chiar de la temperaturi de aproximativ 100°C. La temperaturi de peste ~300°C, substanțele organice se oxidează intens, determinând o scădere rapidă a masei — fenomen cunoscut ca ardere. Acest proces este însoțit de degajarea de CO₂ și alte gaze formate prin oxidarea componentelor organice.
Regiuni de stabilitate: Porțiunile plate (platouri) ale termogramei indică intervale de temperatură în care masa probei nu se modifică, ceea ce reflectă stabilitatea termică în acel domeniu.
Temperaturi inițiale și finale: Temperaturile la care începe și se încheie o etapă de pierdere în masă sunt esențiale pentru determinarea stabilității termice și a temperaturilor de descompunere ale materialului.
Există diverse modalități de realizare a analizelor termogravimetrice, în funcție de cerințele tehnice. O posibilitate este cântărirea manuală a fiecărei probe, introducerea acesteia într-un etuvă sau într-un cuptor muflă și apoi recântărirea ei. Dacă trebuie determinați mai mulți parametri (de exemplu, umiditatea și cenușa în făină), sunt necesare mai multe cuptoare cu temperaturi diferite (105 °C și 550 °C), precum și cântăriri suplimentare. Această metodă este destul de consumatoare de timp.
O alternativă mult mai convenabilă și care economisește timp este oferită de instrumentele de analiză termogravimetrică, precum TGA THERMOSTEP de la ELTRA.
Aceste analizoare combină cuptorul și balanța, permițând astfel măsurarea automată a unei varietăți de parametri termogravimetrici. Utilizatorul introduce mai multe probe în creuzete ceramice și le plasează în caruselul din interiorul analizorului, unde sunt cântărite de balanța integrată și analizate automat. În funcție de programul selectat, probele sunt uscate sau transformate în cenușă până la atingerea masei constante dorite. Nu este necesară cântărirea manuală. După finalizarea analizei termogravimetrice, datele relevante pot fi transferate direct într-un sistem de management al informațiilor de laborator (LIMS).
Este posibilă, de asemenea, rularea unui program complex de analiză cu ajutorul unui analizor termogravimetric. Un exemplu: cărbunele este uscat la 105 °C (parametru: umiditate), apoi este încălzit într-o atmosferă de azot până la 950 °C (parametru: componente volatile); după răcirea la 750 °C, este supus combustiei la această temperatură într-o atmosferă de oxigen (parametru: cenușă). Întregul ciclu de analiză se desfășoară complet automat, inclusiv documentarea rezultatelor măsurătorilor.
Datorită capacității sale de a măsura cu precizie variația masei unui material în funcție de temperatură sau timp, analiza termogravimetrică (TGA) a devenit indispensabilă într-o gamă largă de industrii, fiind utilizată pentru caracterizarea materialelor, controlul calității și cercetarea și dezvoltarea de produse noi. Astfel, TGA este aplicată pe o mare varietate de probe, de la materiale organice precum alimente, sol, lemn, plastic și cărbune, până la materiale anorganice precum cimentul sau ceramica.
Cărbune, biomasă, dezvoltarea combustibililor: controlul calității cărbunelui, biomasei și altor combustibili prin analiza conținutului de umiditate, a compușilor volatili, a reziduului combustibil și a conținutului de cenușă. Evaluarea comportamentului termic și a conținutului energetic potențial.
Studierea stabilității termice și a comportamentului de degradare al polimerilor. Determinarea proprietăților de compoziție: conținutul de material de umplutură, conținutul de polimer și umiditatea.
Determinarea conținutului de umiditate și cenușă și studiul proprietăților termice într-o gamă largă de produse alimentare.
Analiza componentelor organice și anorganice și evaluarea comportamentului termic și a conținutului energetic potențial (ca posibilă sursă de energie alternativă) în diferite tipuri de deșeuri.
Evaluarea stabilității termice și a comportamentului de descompunere al materialelor ceramice, sticlei și materialelor avansate.
Ciment și beton: analiza stabilității termice și a comportamentului de descompunere, determinarea conținutului de umiditate. Analiza pierderii de CO₂ din carbonații din beton. Bitum: studierea comportamentului termic și măsurarea conținutului de componente volatile.
Lemn: analizarea tiparelor de degradare termică și determinarea conținutului de umiditate, substanțe volatile și cenușă.
Analiza termogravimetrică (TGA) este o metodă analitică ce măsoară variația masei unei probe în funcție de timp și temperatură, într-o atmosferă specifică (inertă sau oxidantă). Această metodă este extrem de sensibilă, fiind un instrument important pentru înțelegerea unei game largi de proprietăți și comportamente ale materialelor în timpul tratamentului termic. Ea oferă informații valoroase despre reacțiile de întărire și procesele de descompunere. Parametrii determinați în mod obișnuit prin TGA includ procentul de umiditate, substanțele volatile, conținutul de cenușă și pierderea la aprindere (LOI). Aceste măsurători sunt esențiale pentru determinarea compoziției unui material, a stabilității sale termice și a comportamentului în timpul încălzirii, care poate include fenomene fizice (precum tranziții de fază, adsorbție și desorbție) și procese chimice (inclusiv reacții precum oxidarea și reducerea).
Instrumentele pentru analiza termogravimetrică funcționează pe principiul măsurării și înregistrării variațiilor de masă ale unui material pe măsură ce acesta este supus unui tratament termic într-un mediu controlat. Componentele esențiale ale unui analizor TGA includ o cameră de încălzire (cuptor) pentru încălzirea probei, o balanță integrată pentru măsurarea masei, o sursă externă de gaz pentru crearea condițiilor inerte sau oxidative și un computer cu software pentru înregistrarea și evaluarea datelor. Masa probei este măsurată pe parcursul încălzirii, răcirii sau menținerii la o temperatură constantă, în condiții inerte sau oxidative, pentru a obține informații despre stabilitatea termică, conținutul de umiditate, componentele volatile și alți parametri relevanți.
Analiza termogravimetrică (TGA) are o importanță majoră în diverse domenii științifice și aplicații industriale, precum sectorul energetic, industria alimentară, industria construcțiilor, știința mediului și știința materialelor. Aceasta furnizează date esențiale privind stabilitatea termică și compoziția materialelor. Prin înțelegerea modului în care un material se descompune, reacționează sau își schimbă starea la încălzire, cercetătorii și inginerii pot trage concluzii despre adecvarea acestuia pentru anumite aplicații, durabilitatea sa și comportamentul în condiții termice și atmosferice variabile. În domeniul cercetării și dezvoltării, aceste informații sunt esențiale pentru proiectarea materialelor cu proprietăți adaptate, asigurând siguranța, eficiența și durabilitatea produselor viitoare. În plus, TGA este un instrument esențial pentru controlul calității. Asigurând că materialele îndeplinesc proprietățile termice și compoziția specificate, producătorii pot menține calitatea produselor, respecta standardele de reglementare și evita eventualele defecțiuni în timpul procesului de producție.
Analiza termogravimetrică (TGA) oferă mai multe avantaje semnificative față de un cuptor muflă. Acestea includ un proces de măsurare automatizat, reducând necesitatea intervențiilor manuale, precum cântărirea probelor înainte și după încălzire. Spre deosebire de un cuptor muflă, un instrument de analiză termogravimetrică permite monitorizarea continuă a variației masei în timpul procesului de încălzire, furnizând date de măsurare în timp real. Cu aplicații de măsurare presetate, specifice materialelor, este posibilă analiza automată a probelor la niveluri de temperatură succesive și bine definite. În plus, TGA poate funcționa în diverse atmosfere controlate (inerte sau oxidative). Controlul atmosferei este esențial pentru studierea proceselor în condiții inerte, precum și a comportamentului oxidativ sau reductiv al materialelor. Software-ul TGA poate calcula și afișa automat rezultate precum conținutul de umiditate, substanțele volatile, conținutul de cenușă și pierderea la aprindere (LOI), facilitând astfel procesul de analiză și calculul ulterior al datelor măsurate pentru operator.
ELTRA offers elemental analyzers for a wide range of solid materials.
Our team of experts will be happy to advise you on your application and on our product range.
